Q_SOP-QC-340-2017富马酸替诺福韦二吡呋酯.pdf

盐城迪赛诺制药有限公司 江苏省盐城市大丰区海洋经济开发区南区 邮编：224145 电话：0515 传真: 0515 富马酸替诺福韦二吡呋酯 Tenofovir Disoproxil Fumarate C H N O P·C H O 635.51 19 30 5 10 4 4 4 本品为[2- （6-氨基-嘌呤-9-基）-1-甲基-乙氧基甲基]-膦酸二异丙氧基羰基氧基甲基酯 富马酸盐 （1:1），按干燥品计算，含C H N O P·C H O 应为98.0～102.0%。 19 30 5 10 4 4 4 【性状】本品为白色至类白色结晶性粉末。 【溶解性】本品易溶于甲醇和DMF，微溶于水。 【鉴别】 （1）在异构体测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照溶液主峰的 保留时间一致。 （）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 2 【检查】 熔点 114~118℃ 取供试品适量，研成细粉，在五氧化二磷干燥器中干燥过夜，取供试品适量，置熔点测定用毛细 管中，装入供试品的高度为3mm。将自动熔点仪加热，初始温度100℃开始，将装有供试品的毛细管 插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0℃，重复测定3 次，取平均值，即得。 比旋度 -15~-20° 精密称定0.5g 供试品，置于50mL 容量瓶中加0.1mol/L 盐酸溶液溶解、定容，摇匀，在589nm 钠灯下测试，测试温度20℃，标准为-15~-20°。 炽灼残渣 遗留残渣不得过0.2%。 精密称取供试品1.0g，置于预先在800±50℃炽烧30 分钟并冷却至室温的坩埚中，称重。缓缓炽 灼直至样品完全炭化，冷却；用少量的硫酸湿润残渣，缓慢加热，直至不再冒烟，在800±50℃样品 完全灰化 （约4 小时）。移至干燥器内冷却1小时、称量、计算残渣百分比。 W2 W X 0 100% 1 W W 1 0 式中： 1 13 第 页 共 页 盐城迪赛诺制药有限公司 江苏省盐城市大丰区海洋经济开发区南区 邮编：224145 电话：0515 传真: 0515 坩埚重量， ； W —— g 0 W ——坩埚和供试品重量，g； 1 W ——炽灼恒重后坩埚和残渣重量，g。 2 水分 应不大于1.0%。 精密称取供试品0.5g，以无水甲醇为溶剂，按卡尔费休水分滴定仪操作规程操作。按下式计算： F V 水分，% 100 1000M 式中： F——卡尔费休试液的滴定度，mg/ml；