Q_中国药典2015版第一增补本 01 01-2018维生素B6.pdf

zhi 制作：孙药师；2018年9月 羟苯磺酸钙胶囊 气和日光影响下，渐氧化变质。 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 本品与乙醇、三氯甲烷、苯 、石油醚、脂肪油或挥发油均能 【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。_ 精密称取本品内容物 任意混合，在水中溶解。 的细粉适量（约 相 当 于羟苯磺酸钙0. 1g )，置 l 〇〇m l 量 瓶 中 ， 相对密度 ■本品的相对密度（通 则 0601 韦氏比重枰 加 水 适 量 ，超 声 约 10分钟使羟苯磺酸钙溶解，用水稀释至刻 法）为 0• 713〜0• 718。■[订士:] 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 照 羟 苯 磺 酸 馏 程 本 品 的 馏 程 （通 则 0611)为 33.5〜35.5℃ ，馏距在 钙有关物质项下的方法测定，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ，如有与 1℃以内（供试品必须符合过氧化物检查项下的规定，才能进 杂 质 I 峰保留 时间一致的色谱峰，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 行本项试验）。 不得过羟苯磺 酸 钙 标 示 量的 0.1 % ;其他单个杂质峰面积不 【检 查 】 酸 度 取 水 10ml ，加 溴 麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 2 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0.1 % ) ; 杂 质 总 量 不 得 过 滴 ，滴 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0.02mol /L )，边滴边 振摇 至 显蓝 0• 5 % 。 色 ；加 本 品 25ml ，密 塞 振 摇 混 合 ，再 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 干 燥 失 重 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约相当于羟苯磺酸钙 (0.12mol /L )0.30ml ，振 摇 ，水层应仍显蓝色。 0. 1 g )，精 密 称 定 ，在 105℃ 干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 醛 类 取 本 品 50ml ，置 100m l 蒸馏瓶内 ，在 不 超 过 40℃ 7 . 0 % (通则 0831)。 的水浴上蒸馏，至 瓶 底 剩 余 约 1〜2ml ;分 取 馏 出 液 10ml ，置 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。 贮 有 水 100m l 的 具 塞 锥 形 瓶 中 ，力卩0 . 1 % 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。 1ml ，密 塞 ，强 力 振 摇 10秒 钟 ，在 冷 暗 处 放 置 3 0 分 钟 ，加淀粉 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 指 示 液 2ml ，用碘滴定液（0.Olmol /L )滴定至 溶液显微蓝色， 为填充剂；以乙腈-0.〇5mol /L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （2 : 98)为流 保 持 溶 液 温 度 在 18℃ 以 下 ，加 碳 酸 氢 钠 2g ，振 摇 ，蓝色消失 动 相 ；检 测 波 长 为 300mn 。取羟苯磺酸钙对照品与杂质I 对 后 ，加碘滴定液(〇• Olmol /L )的稀释液（9—40)1.0ml ，溶液应 照品各适量，加 水溶解并 稀 释 制 成 每 1 m l 中 各 约