第四章-电子显微分析(sem提前).pptxVIP

第四章 电子显微分析部分扫描电镜、透射电镜照片展示现代材料测试与分析技术现代材料测试与分析技术现代材料测试与分析技术现代材料测试与分析技术现代材料测试与分析技术管壁管中央多壁碳纳米管（高分辨透射）现代材料测试与分析技术4.1 引言 - 电子光学基础4.1.1 光学显微镜的局限性 指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。1) 人的眼睛仅能分辨0.1~0.2mm的细节2) 光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体。3) 用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的，受光学显微镜分辨本领(或分辨率)的限制。现代材料测试与分析技术光学透镜分辨本领d0的公式： 式中：λ是照明束波长，α是透镜孔径半角，n 是物方介质折射率，n·sinα或N·A称为数值孔径。现代材料测试与分析技术在物方介质为空气的情况下，任何光学透镜系统的N·A值小于1。 d0 ≈ 1/2λ 波长是透镜分辨率大小的决定因素。 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。若用波长最短的可见光(λ=400nm)作照明源 d0=200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限λ=400～700nm现代材料测试与分析技术4.1.2 电子的波性及波长随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微镜的一种新的照明源 — 电子束被发现了。现代材料测试与分析技术1924年法国物理学家德.布罗意(De Broglie)提出一个假设：运动的微观粒子(如电子、中子、离子等)与光的性质之间存在着深刻的类似性，即微观粒子的运动服从波-粒二象性的规律。两年后通过电子衍射证实了这个假设，这种运动的微观粒子的波长为普朗克常数 h 对于粒子动量的比值，即 λ=h/mv 对于电子来说，这里， m 是电子质量［kg］， v 是电子运动的速度［m·s-1］。现代材料测试与分析技术 初速度为零的自由电子从零电位达到电位为U ( 单位为 v )的电场时电子获得的能量是eU： 1/2mv2 = eU 当电子速度v 远远小于光速C 时，电子质量m 近似等于电子静止质量m0，由上述两式整理得：现代材料测试与分析技术将常数代入上式，并注意到电子电荷 e 的单位为库仑， h的单位为J·s，我们将得到： ［nm］ 表4-1不同加速电压下的电子波长现代材料测试与分析技术当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的十万分之一。因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。但是，电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10-2-10-3rad（弧度）。如果加速电压为100kV，孔径半角为10-2rad，那么分辨本领为： d0 = 0.61×3.7×10-3/10-2 = 0.225 nm现代材料测试与分析技术4.1.3 电磁透镜的聚焦原理通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均匀分布的磁场。穿过线圈的电子在磁场的作用下将作圆锥螺旋近轴运动。而一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜时将被聚焦在主轴的某一点。现代材料测试与分析技术4.1.4 电磁透镜的像差及分辨本领 控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置。但电磁透镜在成像时会产生像差。 像差分为几何像差和色差两类。 几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。 色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。现代材料测试与分析技术透镜象物αP’光轴PP’’图（a） 球差现代材料测试与分析技术透镜平面平面B物光轴PPAPB平面AfA 图（b）象散 现代材料测试与分析技术透镜能量为E的电子轨迹物光轴P能量为E- E的电子轨迹象1象2图（c） 色差现代材料测试与分析技术 透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关。 光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响; 但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。现代材料测试与分析技术4.3 扫描电镜 SEM现代材料测试与分析技术现代材料测试与分析技术4.3.1 SEM的特点和工作原理 特点：① SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点，样品制备非常方便，可直接观察大块试样②景深大，固体材料样品表面和界面分析，适合于观察比较粗糙的表面、材料断口③放大倍数连续调节范围大 ④分辨本领比较高⑤可做综合分析现代材料测试与分析技术扫描电镜能完成：◆ 表（界）面形貌分析； ◆ 配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。现代材料测试与分析技术扫描电镜的成像原理 与透射电镜不同，它不用透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。现代材料测试与分析技术现代材料测