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第四章 食品营养成分的测定;;;一、 概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。
(一)、食品中水分的存分类
1.按是否束缚划分
结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水
自由水水
;(二)、水分的测定的意义;二、 水分的测定1、 干燥法;① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。; ;称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。; 2)称样量
样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;
固态、浓稠态样品控制在 3~5 克;
含水分较高的样品控制在 15~20 克;
3)干燥设备
烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。
① 普通; ②真空;4) 干燥条件;干燥时间:
恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。
基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验,准确度要求不高的。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
;2. 直接干燥法(常压干燥法)
(1). 原理:
在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
(2). 适用范围:
水分是唯一的挥发物质
加热温度范围内食品性质保持稳定,不分解,
3.样品的制备、测定及结果计算。;
⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大);;常压干燥法操作过程:
烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。
水分的计算:
水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
;3. 减压干燥法
(1) 原理:利用水的沸点随P↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。
(2)装置如 (下图)
(3)操作:将准确称好的样品放入真空干燥箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力,如烘箱密封的好,要重新紧一次门的开关螺栓。
;4.红外干燥法
原理???
以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱和天平为一体。;(二)、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)⑴ 原理:;有关相对密度:(20/4)
d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694
⑵ 特点和使用范围
此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
;⑶ 操作注意事项
a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。
b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除去水分备用。
c. 准确称量适量的样品(估计含水量2~5ml)。
d. 加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒。
⑷ 计算:水分(%)= ( V ∕W ) ×100
V——接收管内水的体积。
W——样品质量。;(三)、卡尔·费休法(Karl Fischer)
简称费休法或 K—F 法。
1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法,是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来,许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究,在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面,有许多改进,使该方法日趋成熟与完善。;⑵ 适用范围
费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定,也常作为水分痕量级标准分析方法,也可用于此法校定其他的测定方法。
使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。
;(四)GB/T 5009.3—2010 《食品的水分测定》
1. 直接干燥
2. 减压干燥
3. 蒸馏;GB/T 5009.3—20101.直接干燥法;;;;;;
要点回顾:样品的预处理(对分析结果影响较大);;;;三、水分活度的测定;;;;;⑴ 原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原反应)
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