Q_JTB 052-2019大黄企业标准.pdf

Q/JTB 江西省特邦动物药业有限公司企业标准 Q/JTB 052—2019 大黄 2019- 11-22 发布 2019- 11-30 实施 江西省特邦动物药业有限公司 发 布 Q/JTB 052—2016 前  言 本标准按GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》的要求 编写。 本标准由江西省特邦动物药业有限公司起草。 本标准主要起草人：熊小风。 I Q/JTB 052—2016 大黄 1 范围 本标准规定了大黄的要求、抽样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质 期。 本标准适用于本公司生产的大黄。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国兽药典》2015年二部 3 要求 3.1 感官指标 黄色或棕黄色粉末，色泽一致，无发霉、变质、结块及异嗅。 3.2 含量、水分符合表1 的要求 表1 项目 指标 大黄苷，% ≥ 9.0 水分 ≤ 12.0 4 试验方法 2 Q/JTB 052—2016 试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯和符合GB/T 6682中规定的三级水。 实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定是，均按照GB/T601、GB/T603 之规定制备。 4.1 盐酸小檗碱含量的测定 4.1.1 色谱条件及系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液 （85:15）为流动相；检测波长 为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 4.1.2 对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚 对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大 黄酚各80ug，大黄素甲醚40ug的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得 （没 1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16ug，含大黄素甲醚8ug）。 4.1.3 供试品溶液的制备 取本品粉末 （过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称 定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量 取续滤液5ml，