赛默飞世尔AAS原理结构及操作使用 培训讲义.pptx

原子吸收光谱仪培训;内容;AAS分析元素范围;AAS 应用领域;原子吸收AAS - 仍然是最主要的分析技术;原子吸收光谱基本原理;历史;Kirchhoff 和 Bunsen的实验;Fraunhofer 线;基态原子;原子能量的吸收和发射;Page 12 ;Page 13 ;;原吸: 基本原理;原子吸收光谱仪的构成;仪器构造-主要部件;原子吸收光谱仪部件示意图;原子吸收光谱仪的构成 - 光源;空心阴极灯;空心阴极灯构造;空心阴极灯结构： 它有一个由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其它材料制作的阳极。阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质玻璃管内，管内充有压强为2-10mmHg的惰性气体氖或氩，其作用是产生离子撞击阴极,使阴极材料发光。 空心阴极灯特性及影响因素 特征辐射谱线的宽度；空心阴极灯的工作电流；灯特征辐强度的稳定性；灯的使用寿命　　空心阴极灯常采用脉冲供电方式，以改善放电特性，同时便于使有用的原子吸收信号与原子化池的直流发射信号区分开，称为光源调制。在实际工作中，应选择合适的工作电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。 ;空心阴极灯;无极放电灯： 无极放电灯与空心阴极灯的主要区别是将待测元素填充在一圆形石英管内，并呈密封状态，封闭前将少量待分析元素的化合物，通常为卤化物，并充有几毫米汞柱的惰性气体，将此管装在一个高频发生器的线圈内，并装在一个绝缘的外套里，然后放在一个微波发生器的同步空腔谐振器中。这种灯的强度比空心阴极灯大几个数量级,没有自吸,谱线更纯。 连续广源： 高聚焦短弧疝灯， 阳极采用耐高温的纯钨，阴极使用铈钨或者钍钨合金 发出190-900nm的波长 连续光源原子吸收光谱仪不是什么新技术，早在1989年就被原子光谱界使用,当时这项技术使用的是氘灯作为原子吸收光谱仪的连续光源,但最终由于测量的稳定性、背景校正的精确型、光谱干扰的无法消除等等而最终昙花一现 ;原子吸收光谱仪的构成 - 原子化器;原子化器是直接决定仪器分析灵敏度的关键因素 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。 对原子化器的基本要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。 常用的原子化器有火焰，石墨炉，氢化物法。 （一）火焰原子化器 火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。;1，雾化器 作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。雾化器喷出的雾滴碰到撞击球上，可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率，影响测定的精密度和化学干扰的大小。 2，雾化室 作用主要是除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合。扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。一般的雾化装置的雾化效率为5～15%。 3，燃烧器 燃烧器的缝长和缝宽，应根据所用燃料确定。目前，单缝燃烧器应用最广。 ;火焰燃烧头内部结构;溶液 -气溶胶 -固体颗粒 -气体分子 -原子 -离子;火焰燃烧过程;（1）燃烧速度 燃烧速度是指由着火点向可燃烧混合气其它点传播的速度。它影响火焰的安全操作和燃烧的稳定性。要使火焰稳定，可燃混合气体的供应速度应大于燃烧速度。但供气速度过大，会使火焰离开燃烧器，变得不稳定，甚至吹灭火焰；供气速度过小，将会引起回火。 （2）火焰温度 不同类型的火焰，其温度不同 空气乙炔，笑气乙炔 （3）火焰的燃气和助燃气比例 按火焰燃气和助燃气比例的不同，分为三类： 化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰。 贫燃火焰 = 0.8 to 1.0 L/min 用于 Bi Cu Au Li Mg Mn , 等元素. 化学计量火焰 = 1.0 to 1.2 L/min 用于 Cd, Pb, Hg, Pd, Pt, 等元素. 富燃火焰 = 1.2 to 2.3L/min ;（二）石墨炉（非火焰原子化器） 非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000~3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子