食品中富马酸二甲酯残留量的GC-MS法测定.pdf

维普资讯 实用预防医学 2005年2月 第 12卷 第 1期 PracticalPreventiveMedicine，Feb．2005，Vol12，No．1 173 文章编号：1006—3110(2005)01—0173—02 食品中富马酸二 甲酯残留量的GC—MS法测定 曹华娟，冯家力，潘振球，王春蛾，李 剑，鲁 兵 摘要： 目的 探讨富马酸二甲酯的GC—MS检测方法。 方法 采用乙酸 乙酯提取 ，中性氧化铝及活性炭净化， 气相色谱 一质谱分离定性定量。 结果 线性范围0--0．3mg／r~，相对标准偏差小于6．7％，回收率 88％～108％，样品 中最小检出浓度 0．02mg／。 结论 本方法可用于各种食品中富马酸二甲酯残留量的测定。 关键词：气一质联用仪；富马酸二甲酯；食品 中图分类号 ：R155．5 文献标识码 ：B 富马酸二甲酯具有良好的防霉效果，但也具有过敏性毒性 谱图调谐；载气 ：高纯氦 ，流速 36cm／s；进样量 ：lul。 和其他毒性 ，对眼睛皮肤刺激很大，大量摄入会引起咽痛 、呕 1．4 样品处理 称取 10．00g样品于50ml具塞三角瓶中，加 吐、腹痛等。我们在市场上发现有一些厂家用其作为食品中的 入 10ml乙酸乙酯振荡 10min，过滤 ，再加 10ml乙酸乙酯，振 防腐保鲜剂，因此必须对其加以检测。目前食品中富马酸二甲 荡提取 10min，过滤，合并两次提取液，加入 6g中性氧化铝， 酯的测定方法，多采用气相色谱法和液相色谱法 J。由于食 0．5g活性炭，振荡，过滤 ，再加 10ml乙酸乙酯振荡，过滤，合并 品含有油脂及各种调味添加剂等 ，成分复杂，干扰严重，定性存 乙酸乙酯层 ，用氮气吹至 10ml。 在一定因难，笔者采用 GC—MS法 ，很好地克服了这个问题，其 定性定量结果都令人满意。 2 结果与讨论 2．1 条件实验 1 实验部分 2．1．1 色谱条件 熟食 中含有大量油脂及各种香辛料 ，因此 1．1 试剂及材料 乙酸乙酯AR；中性氧化铝 ；活性炭；标准溶 富马酸二甲酯残留量的峰若出峰太慢，很容易受其干扰 ；而出 液：准确称取0．1000g富马酸二甲酯，用乙酸乙酯溶解并定容 峰太快 ，则不利于分离。经过反复试验，我们选定在柱温 70 至 100ml容量瓶 中，得 1．000mg／ml标准储备液；准确移取 ℃，保持3min以 10℃／min速率升至220℃的条件下，富马酸 1．O0ml标准储备液于 10mI容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻 二甲酯的出峰时间为6roan，色谱分离好 ，峰型尖锐 ，精密度与 度，得0．1mg／n~标准使用液 ，用时配成标准系列。样品：市售 线性关系良好。 各种熟食小吃。 2．1．2 提取条件 经过对丙酮 、正己烷 、乙酸 乙酯 的提取实 1．2 仪器 P6890／5973GC—MS系列。 验，富马酸二甲酯以乙酸乙酯的提取效果最好，一次提取率可 1．3 测定条件 色谱柱 ：lip一5MSD(30m×0．25mm×0．25 达90％，两次基本提取完全。 um)；温度：汽化室250℃；接 口280℃；柱箱70℃保持 3min。 2．1．3 净化条件 加入中性氧化铝和活性炭可祛除食品中大 10℃／min升至220℃；分流比1：1；质谱条件：轰击电子能量70 部分油脂及杂质，从而大大减少样品对色谱柱的污染损害，见 ev，质谱信息采集模式为scan，质量扫描范围40～400alTIL1，标准 图 1，图2，图3。