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中国地质科学院地质研究所分析标准 110102 CAGS 001-2019 TOF-SIMS-SI 矿物硫同位素分析方法 Analytical method for sulfur isotope using TOF-SIMS-SI 中国地质科学院地质研究所 发布 前 言 TOF-SIMS-SI 矿物硫同位素分析方法是中国地质科学院地质研究所开发的一 种地球化学分析测试方法。为了保证实验数据质量，使实验过程开展、数据结果 的获得有依据，根据《中华人民共和国标准化法》及相关法律法规制定本标准， 作为本单位对内、对外相关分析测试服务的依据。 本标准按照《GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编 写》的规定编写。 本标准由中国地质科学院地质研究所提出并起草。 1 范围 本标准流程规定了 TOF-SIMS-SI 对矿物硫同位素分析方法标准所涉及的术 语和定义、分析方法所涉及的仪器设备、分析目标、流程及数据处理过程。 本标准适用于 TOF-SIMS-SI 及与其原理类似的二次离子质谱对矿物硫同位 素的分析测定。 2 术语和定义 3.1 高精度飞行时间二次离子质谱 (TOF-SIMS-SI) 固体样品表面分析的质谱仪器，特点为采用离子束轰击样品表面溅射生成二 次离子，利用飞行时间质量分析器进行成分与含量的分析。 3.2 样品靶 -8 用于固定矿物样品，表面经过抛光镀金，可以在1×10 Torr 真空环境环境中 不放气的承载部件。 3.3 一次离子束 被聚焦、加速处理的离子束流，用于轰击样品表面，溅射产生二次离子。 3.4 二次离子 高速离子束轰击样品，溅射出的含有样品表面物质成分的离子束流。 3 仪器设备 主要仪器设备如下： a) 光学显微镜； b) 恒温干燥箱； c) 金刚砂抛磨机； d) 去离子水发生器； e) 超纯水处理器； f) 超声波清洗仪； g) 金属镀膜仪； h) 飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS-SI）； 4 分析目标 本方法标准结合TOF-SIMS-SI 仪器的研发，建立相关样品靶的制备流程和 TOF-SIMS-SI 矿物硫同位素的分析方法，保证实验分析数据的质量，可作为实验 过程开展、数据结果获得的依据。 5 分析手段 以TOF-SIMS-SI 为样品测试仪器，对矿物样品进行 S 同位素分析。首先进 行样品的制备，其次是TOF-SIMS-SI 仪器测试，最后完成测试数据的处理。 6 分析流程 6.1 样品制备 将待分析矿物与对应的标准样品一同制作在同一样品靶上。样品靶制作方法 和要求包括： a) 把双面胶粘在玻璃片上，将矿物从上到下、从左到右按照大小依次排列 粘在双面胶上。同一个样品不同矿物之间留有一定的空隙，不同样品的颗粒之间 留有空隙。 b) 将模具粘在双面胶上，往模具内灌注环氧树脂（靶基），模具抽真空约 1 小时，去除树脂内气泡，烤箱内放置72 小时使靶凝固。 c) 揭去玻璃片和模具，将粘有矿物颗粒的树脂靶取出，用粒度不同的砂纸 从粗到细依次磨制样品靶，使矿物颗粒磨去 1/3 左右，露出内部结构，用抛光机 对样品靶进行抛光。 d) 对样品靶中的未知样和标样进行显微照相，包括透射光照相、反射光照 相以及阴极发光或背散射照相。 e) 样品靶表面镀上金膜以增强导电性。 6.2 TOF-SIMS-SI 仪器分析流程 a) TOF-SIMS-SI 离子源电源启动，慢慢给铯离子源施加工作电流，然后高 压加电。离子源灯丝温度稳定后，靶面可检测一次离子束流强度，待其 无趋势性变化。 b) 离子源及正离子光学系统优化，离子源稳定后调整偏转板电压，调试方 向以离子流强度变高、偏转板绝对电压变低位原则，提高TOF-SIMS 空 间分辨