仪器分析第一章绪论.pptxVIP

仪器分析; 主要内容 第一章 绪论 第二章 电化学分析法 第三章 色谱分析法 第四章 光谱分析法导论 第五章 原子发射光谱法 第六章 原子吸收光谱法 第七章 紫外与可见分光光度法 第八章 红外吸收光谱法 第九章 核磁共振光谱法 第十章 质谱分析法;第一章 绪论 第一节 仪器分析的内容及方法 仪器分析是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及结构的一类分析方法。 仪器分析所包含的方法很多，主要有电化学分析法、色谱分析法、光学分析法、质谱分析法、热分析法等等。 ;第二节 仪器分析的特点 （1）操作简便，分析速度快。 （2）灵敏度高，选择性好，适于微量组分的测定。 （3）易于自动化，适于在线分析。 （4）样品用量少，应用范围广。;第二章 电化学分析法 第一节 电位分析法 第二节 电导分析法 第三节 电解分析法 第四节 极谱分析法 第五节 库仑分析法;第一节 电位分析法 一、概述 电位分析法是以测量电池电动势为基础的定量分析方法，包括直接电位法与电位滴定法。 特点： 1.选择性好、灵敏度高。 2.输出信号是电信号，适于连续测定、自动记录和遥测。 3.仪器价格低廉、操作简单、分析速度快、测定范围广，直接电位法适于微量元素的测定，电位滴定法适于高含量元素的测定。 ; 二、基本原理 电极电位与其相应离子活度之间的关系可用能斯特方程表示。 ;三、参比电极与指示电极 ;（2）Ag-AgCl 电极;2.指示电极; ④ 惰性金属电极（零类电极）;; ③ 离子选择性电极的响应机理;; 三、直接电位法 ;（1）直读法;;3.影响测定准确度的因素;（5）待测离子的浓度;2.确定电位滴定终点的方法;第二节 电导分析法 一、概述 电导分析法是以测量电解质溶液的电导为基础的定量分析方法，包括直接电导法与电导滴定法。 特点： 1.有很高的灵敏度，但几乎没有选择性。 2.输出信号是电信号，适于连续测定、自动记录和遥测。; 二、基本原理 溶液的导电能力称为电导，溶液的电导等于其电阻的倒数。 G = 1/R R = ρ · L/A G = 1/ρ · A/L Λm = kV V = 1000/c 式中Λm 为摩尔电导，V 为 1 mol 溶质的溶液体积，c 为摩尔浓度。;三、电导测量方法 ;;第三节 电解分析法 电解分析法是以称量沉积于电极表面沉淀物的质量为基础的一种电分析方法，又称电重量法。 如：在 0.1 mol/L 硫酸介质中，电解 0.1 mol/L 硫酸铜溶液，插入两个铂电极，外加电压从 0 开始逐渐增加，当电压大于铜的分解电压时，发生下述反应： ;第四节 极谱分析法 极谱分析法是电解分析中的一种，它是以测定电解过程中所得电流-电压曲线为基础的电化学分析方法。在极谱分析中这类曲线称为极谱波图，从极谱波图上查出被测物的半波电位以及物质在电解时的扩散电流，以进行定性与定量分析。;流，记下各不同电压下的电流值，以电压为横坐标，电流为纵坐标绘图，即得电压-电流曲线。 下面以测定 CdCl2 溶液中 Cd 含量为例。 当电压从 0 开始逐渐增加时，在未达到 Cd 的 分解电压前溶液中只有微小电流通过，当外加电压增加到 Cd 的分解电压（-0.5 ~ -0.6 V间)，Cd2+ 开始电解，此时在滴汞电极上 Cd2+ 被还原为镉汞齐。 Cd2+ + 2e +Hg → Cd (Hg) 在阳极上， Hg 被氧化为 Hg 2+ 离子，并与溶液中的Cl – 生成甘汞。 2Hg – 2e + 2Cl