水质游离氯和总氯的测定.pptVIP

水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010 2018.5.4 LCL 前 言 一、适用范围 二、术语和定义 三、方法和原理 四、干扰和消除 五、样品 六、分析步骤及结果计算 七、注意事项 一、适用范围 本标准规定了测定游离氯、总氯的滴定法。 适用：工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。 不适用：测定较浑浊或色度较高的水样。 检出限（以Cl2计）：0.02mg/L。测定范围（以Cl2计）：0.08 mg/L。对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 二、术语和定义 1、游离氯 指以次氯酸、次氯酸盐离子、溶解的单质氯形式存在的氯。 2、化合氯 指以氯胺、有机氯胺形式存在的氯。 3、总氯 指“游离氯”或“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。 4、氯胺 按照本方法测定的氨的一、二、三个氢原子被氯原子取代的衍生物和有机氮化合物的氯化衍生物。 游离氯和总氯的组成表 三、方法和原理 1、游离氯的测定 在pH为6.2~6.5条件下，游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD)生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。 2、总氯的测定 在pH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸眼和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。 四、干扰和消除 1、其他氯化物的干扰： 二氧化氯（干扰游离氯和总氯）、亚氯酸盐（干扰总氯）：可通过测定浓度加以校，参见GB/T 5750.10，11。 高浓度一氯胺（干扰游离氯）：通过亚砷酸钠溶液或者硫代乙酰胺溶液。 2、氧化锰、六价铬：可测定其浓度来消除干扰。 3、其他氧化物的干扰： Cu2+( 8 mg/L)，Fe3+（ 20 mg/L)：可通过缓冲溶液和DPD中Na2- EDTA掩蔽。铬酸盐加入氯化钡消除。其他氧化物加亚砷酸钠溶液或者硫代乙酰胺溶液去干扰。 五、样品 1、样品的采集 样品不稳定，应尽量现场测定。否则，应加固定剂保存。 固定剂：预先加采样体积1%的NaOH溶液（2.0mol/L）到棕色瓶中，采满，加盖密封。 2、样品的保存 冷藏箱运送，在实验室4℃,避光保存，5天内测定。 六、分析步骤及结果计算 1.1 游离氯测定： 15.0 mL 磷酸盐缓冲液 5.0 mL DPD溶液 100 mL 试样 混匀于250 mL 锥形瓶 硫酸亚铁铵溶液（6.9） 立即滴定 滴定至无色为终点。 记录消耗体积V3 (mL) 1.2 游离氯计算公式 式中：ρ—游离氯的质量浓度； C3—硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度（以Cl2计）mmol/L； V0—实际水样体积，mL； V3—测定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积，mL； V5—校正氧化锰和六价铬干扰时消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积，mL，若均不存在，V5=0 mL； 70.91—Cl2的分子量 。 六、分析步骤及结果计算 1.3 总氯测定： 15.0 mL 磷酸盐缓冲液； 5.0 mL DPD溶液； 100 mL 试样；1 g碘化钾。 混匀于250 mL 锥形瓶 硫酸亚铁铵溶液（6.9） 2min后，滴定 滴定至无色为终点。2min后若出现粉红色，继续滴定至无色。 记录消耗体积V4 (mL) 1.4 总氯计算公式 式中：ρ—总氯的质量浓度； C3—硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度（以Cl2计）mmol/L； V0—实际水样体积，mL； V4—测定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积，mL； V5—校正氧化锰和六价铬干扰时消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积，mL，若均不存在，V5=0 mL； 70.91—Cl2的分子量 。 七、注意事项 1、当样品在现场测定时，若样品过酸、过碱或者盐浓度很高，应增加缓冲液的加入量，确保试样pH在6.2~6.5之间。 2、样品运回实验室，对于酸性很强的水样，应增加固定剂NaOH溶液，使pH12；若固定剂NaOH溶液加入体积大于样品体积1%，应予以校正。对于碱性很强的水样，则不需要加入固定剂，可增加缓冲溶液的加入量，使试样pH在6.2~6.5之间；对于加入固定剂的高盐样品，测定时也需要调整缓冲溶液的量，试样pH在6.2~6.5之间。 3、测定游离氯和总氯的玻璃器皿分开使用，防止交叉污染。 4、结果表示：当