Q_002-2020顶空-气相法测聚合物中残留单体.pdf

Q/WXSH 浙 江 卫 星 石 化 股 份 有 限 公 司 Q/WXSH 2-2020 顶空-气相法测聚合物中残留单体 2020- 1 -3 发布 2020- 1 -3 实施 浙江卫星石化股份有限公司 发 布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由卫星石化股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：靳琳琳。 本标准于2020 年1 月3 日首次发布。 1 顶空-气相法测聚合物中残留单体 1 范围 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定有机化学试剂中挥发性残留单体的 方法。 本标准适用于有机化学试剂中挥发性残留单体的定性定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日 期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修 改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696 ：1987， MOD ） 3 原理 顶空色谱进样器可气相色谱仪相连接，将液体或固体样品中的挥发性组分直 接导入气相色谱仪进行分离和检测。 4 试剂和材料 如非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 4.1 单体纯物质。 4.2 甲醇溶液。 5 仪器和设备 5.1 电子天平，感量0.0001g 。 5.2 顶空进样瓶，20 mL 。 5.3 顶空进样器。 5.4 气相色谱。 5.5 容量瓶，10 mL、50mL 。 5.6 移液管，1mL、5 mL 。 6 测试方法 6.1 顶空条件 1 Q/WXSH 2-2020 顶空进样器条件如下 a) 样品温度81℃，阀箱温度110℃，管路温度130℃。 b) 平衡时间30 min，进样时间45 s ，反吹时间10 s。 6.2 气相条件 气相色谱参考条件如下 a) 进样器温度：220℃； b) 检测器温度：220℃； c) 载气：氮气； d) 色谱柱：60m×0.25mm×1μm； e) 柱温：35℃保持1min，以10℃/min 的速度升温至60℃后，以15℃/min 的速度升温至160℃。 6.3 定性分析 称取约0.1g 试样，准确至0.0001g，于顶空进样瓶中，加盖密封好。设置顶 空进样器及气相色谱各项参数，待系统准备完毕，将进样瓶置于进样器中，按照 系统指示进行后续操作。待样品出峰清楚且分离度较好后，进怀疑单体物质，对 比出峰位置以确定是否存在单体残留。 6.4 定量分析 取适量标准储备液于 50mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，配成系列标准溶液， 定量称取约0.1g 试样，准确至0.0001g，于顶空进样瓶中，加盖密封好。设置顶 空进样器及气相色谱各项参数，待系统准备完毕，将进样瓶置于进样器中，按照 系统指示进行后续操作。积分出峰峰面积，得到回归方程，即可计算待测物残留 单体含量。 7 精密度 重现性：同一操作者两侧测试结果的相对偏差小于10%。 8 检出限 本方法的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.1mg/kg 。