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PAGE 2 PAGE 挥发酚测定复习试题 一、填空题 1.国家颁布的水质挥发酚的测定标准分析方法是 ，方法的国标号码为 。 答：蒸馏后4—氨基安替比林分光光度法；GB7490—87。 2.标准分析方法的测定范围为 。浓度 0.5mg/L时，采用 法，浓度 0.5mg/L时，采用 分光光度法。 答：0.002—6mg/L；低于；氯仿萃取；高于；直接。 3.当试样为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为 。含酚 的吸光度约为 。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚 的吸光度约为 。 答：0.002mg/L；0.06mg/L；0.7单位；0.12mg/L；0.7单位。 4.在蒸馏过程中，如发现 的红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴 指示液。如蒸馏后残液不呈酸性，则应 取样，增加 加入量，进行蒸馏。 答：甲基橙；甲基橙；重新；磷酸。 5.测定水样中挥发酚，如果待测水样中有氧化剂存在，应加入 消除干扰，如果水样中有硫化物存在，应加入 消除干扰。 答：过量的硫酸亚铁；硫酸铜。 6.地表水环境质量标准GB3838—2002中，挥发酚的Ⅰ类水域标准为 mg/L，Ⅱ类水域标准为 mg/L，Ⅲ类水域标准为 mg/L，Ⅳ类水域标准 mg/L，Ⅴ类水域标准为 mg/L。 答：0.002；0.002；0.005；0.01；0.1。 二、选择、判断题。 1.在用于水和废水中酚类测定方法中，最快速、精密、准确的是 。 A、亚硝基酚法；B、4-AAP；C、红外法；D、紫外法 答：B 2.判断下列说法是否正确。 ⑴水样中含氧化剂、油、硫化物时，应在蒸馏前作适当的予处理，以便消除干扰。（ ） ⑵用萃取比色法测酚时，应以蒸馏水作空白参比。 （ ） ⑶4—氨基安替比林法中，碱应先加，而且注意混匀。 （ ） 答：⑴√⑵×⑶√ 三、问答题 1.在标准分析方法中，对挥发酚测定的定义是什么？ 答：本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4—氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果以苯酚计。 2.4—氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。在测定挥发性酚时，如遇到4—氨基安替比林试剂不纯时，应怎样进行提纯？ 答：将4—氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎。将溶液连同沉淀在干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗到滤液为淡黄色为止。将滤纸上的4—氨基安替比林摊铺于表面皿上，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内，使残留的苯挥发除去后，置于干燥器内避光保存。 3.挥发酚（4—氨基安替比林分光光度法）方法原理？ 答：酚类化合物于Ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收（直接光度法）或三氯甲烷萃取液在460nm波长处有最大吸收（萃取光度法），酚的浓度与溶液颜色的深浅成正比。 4.用4—氨基安替比林法测挥发酚时，有哪些干扰因素？ 答：色度、浊度、氧化剂、油类、硫化物、甲醛，亚硫酸盐等有机和无机还原物，以及芳香胺类，均干扰测定。 5.用4—氨基安替比林法测挥发酚时，如水样中含有氧化剂，对测定结果将会产生什么影响？如何检查？如何处理？ 答：对测定结果将产生负干扰。当将少量酸化水样滴在淀粉—碘化钾试纸上时，出现蓝色说明含有氧化剂。可加入过量硫酸亚铁还原之。 6.4—氨基安替比林法测挥发酚，在采样和预蒸馏时加入CuSO4溶液的目的是什么？ 答：采样时加CuSO4溶液以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。蒸馏时加CuSO4溶液为排除硫化物的干扰。 7.用4—氨基安替比林光度法测定水中的酚时，选用苯酚作标准，所测定的结果是代表水中挥发酚的最小浓度，为什么？ 答：因为对位有取代基的酚类不能和4—氨基安替比林发生显色反应，此法测定的只是苯酚和邻、间位酚。另外，邻、间位酚发色后吸光值均低于苯酚。所以，该法测得的酚，只代表水中挥发酚的最小浓度。 四、计算题 1.标定酚贮备液时，取该贮备液10.00ml于碘量瓶中，加100ml水、10.00ml 0.1mol/L溴化