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一、离子探针(IMA);一、离子探针(IMA);几种表面微区成分分析技术的性能比较;离子探针结构示意图;双等离子流发生器将轰击气体电离,以12~20KV加速电压引出,通过扇形磁铁偏转后进入电磁透镜聚焦成细小的初级粒子束。
二次离子的能量非单一性,质谱分析采用双聚焦系统有1KV左右加速电压从表面引出二次离子首先进入圆筒形电容器式静电分析器,由于离子的偏转轨迹半径(r=mw2/eE)正比于粒子的动能,扇形磁铁内的均匀磁场把离子按e/m比进行分类,即可分辨出不同元素的离子;质谱分析的背景强度几乎为零,所以检测灵敏度极高。
可检测质量极限为10-19克数量级,仅相当几百个原子的存在量。
在可控的条件下,利用初级离子轰击溅射剥层,可以分析元素浓度随深度变化规律。
当初级离子束在样品表面扫描时,选择某离子讯号强度调制同步扫描阴极射线管荧光屏亮度,可显示元素面分布的图像。;二、低能电子衍射(LEED);二、低能电子衍射(LEED);1.二维点阵的衍射;低能电子衍射,入射波长λ=0.05~0.5nm
倒易杆与参考球相交两个点A和A′
K′sinφ=g
因k′=1/λ,g=1/d,二维点阵衍射的布拉格方程为:
dsinφ=λ
;如果表面不干净有吸附原子,呈规则排列会出现超点阵;2.衍射花样的观察和记录;3.低能电子衍射的应用;气相沉积表面膜的生长。研究表面膜生长过程,分析表面与基底结构、缺陷和杂质的关系。
氧化膜的形成。利用低能电子衍射研究表面氧化过程,从氧原子吸附开始,通过氧与表面的反应,最终生成三维氧化物。
气体吸附和催化。气体吸附是低能电子衍射最主要的应用领域。也用于研究化学吸附现象和催化过程。
低能电子衍射的应用使我们知道“表面发生什么变化”,;三、俄歇电子能谱仪(AES);三、俄歇电子能谱仪(AES);俄歇跃迁涉及三个核外电子:
一般情况:由于A层电子电离,使A层出现空位,高能级B层电子向A层空位跃迁,多余的能量激发C层电子的发射。考虑到A电子的电离将引起原子库仑电场的改组,使C层能级略有改变,可以看成原子处于失去一个电子的正离子状态,于是俄歇电子的特征能量应为:
EABC(Z)=EA(Z)-EB(Z)-EC(Z+Δ)-EW
;俄歇电子的???额;图中给出了每种元素所产生的(各系)俄歇电子能量和强度
由于能级结构强烈依赖于原子序数,可用确定能级的俄歇电子来鉴别元素。;俄歇电子平均产额随原子序数的变化;俄歇电子的空间分辨率;2.俄歇电子能谱的检测;提高电子枪的加速电压(200~3000V)
让半球形栅极G1和G2的负电为在0~1000V之间连续可调,
栅极G2和G3的处于-U电位,产生一个阻挡电场,高于eV能量的电子可通过到达接收机。这种装置叫阻挡场分析仪;②圆筒反射镜分析器(CMA)
分析器的主体是两个同心圆筒,内圆筒和样品接地。在内圆筒开有入口和出口。进入两个圆筒夹层中的电子,因外筒上的负压而使其方向逐步偏转,最后进入检测器。若外筒的负电压连续改变,就可使不同能量的俄歇电子依次被检测器收到。从而记录计数(NE)随能量(E(eV))分布的曲线。;俄歇电子能谱曲线;3.俄歇谱仪的应用;可分析除H、He以外的的各种元素。
对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。
可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。
俄歇电子的应用有:
材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析。
金属、半导体、复合材料等界面研究。
薄膜、多层膜生长机理研究
表面的力学性质(摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究。
表面化学过程(腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究
集成电路掺杂的三维微区分析
固体表面吸附、清洁度、沾杂物鉴别等。
;俄歇电子能谱应用的局限性:
不能分析氢和氦元素。
定量分析的精度不高
对多种元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%。
电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机物材料、生物材料和某些陶瓷材料中的应用。
对样品要求高,表面必须清洁(最好光滑)等。;四、场离子显微镜(FIM);四、场离子显微镜(FIM);1.场离子显微镜的结构;工作时:
将容器抽真空(1.33×10-6Pa)。
通入压力约 1.33×10-1Pa的成象气体(惰性气体氦)。
样品加上足够高的电压时,气体原子发生极化和电离,荧光屏上即可显示尖端表层的清晰图像。
图中每个亮点都是单原子的像
;2.场致电离和原子成像;极化电子被电场加速并撞击样品表面,由于样品处于深低温,所以气体原子在表面经历若干次弹跳的过程中也将被冷却而逐步丧失其能量。
在样品表面经多次撞击后的气体分子陷入局部能量增高区中时,其外部电子能量通过隧道效应穿过样品表面的位垒区进入样品内部。气体原子将发生场致电离变成正离子。此时成象气体的正离子受电场的作用射向阴极荧光屏。
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