维生素类药物的分析48.pptxVIP

;;掌握维生素A、B1和C的化学结构与分析方法的关系；维生素A的紫外分光光度法和维生素C的碘量法。 熟悉维生素C的2,6-二氯靛酚滴定法。 了解维生素D和E的化学结构与分析方法的关系。;维生素 是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。 人体不能合成维生素。 不同于其它药物:过多症、缺乏症。 Ch.P 收载的的维生素制剂有：VA，B1，B2，B6，B12，C，D2，D3，E，K等;40%的谷类和麦类主食 ;健康的饮食：; ＊如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 例如: VA 缺乏—夜盲症 VB1缺乏—脚气病 VD缺乏; 脂溶性： 水溶性：;;(一)．化学结构;结构特点： （1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合成。;1.溶解性： ＊ 不溶于水 ＊ 溶于乙醚，氯仿，异丙醇，环己烷，脂肪和油。 ;＊共轭多烯侧链—性质非常活泼.;维生素A的氧化产物：;3.与SbCl3作用 —Carr-Price反应 ★ 鉴别 ★ 含量测定?max =620nm;＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊最大吸收波长在325～328nm,随VA存在状态以及所用的溶剂,最大吸收波长的位置有所不同;5. 存在多种立体异构化合物;新维生素Aa 2-顺式,328, 75%;新维生素Ac, 2,4-二顺, 311, 15%;异维生素Ab, 2,6-二顺, 324, 24%;二. 鉴别试验 (一).?三氯化锑反应 —Carr-Price反应;注：无水，无醇条件;(二).???? 紫外吸收光谱 BP;;; 紫外分光光度法－三点校正法; 三点校正法;2.??原理（依据、假定）;效价为维生素A1的40%，?max345~350nm;效价低于维生素A1，?max385~390nm; ;f.??维生素A的5个异构体; 以上这些相关物质和不相关物质，在325-328处均有吸收统称为无关吸收或背景吸收，干扰VA的测定。;Ch.P收载有2种方法：;1)．等波长差法： 这两个波长分别在?1两侧12nm处，即;; 2)．等吸光度法： VA在这两个波长下的吸光度应该等于?1下的吸光度的6/ 7 ，即 ;;4. 吸收度校正公式：;5.维生素A醋酸酯效价计算;5.维生素AD胶丸中维生素A的标示百分含量计算公式;6.;1)．最大吸收波长确认 ?max 在326~329nm，计算比值差值。 ?max不在326~329nm，第二法测定。;2)．计算吸收度比及比值差;λ; 判断差值是否超过规定值的;3）．计算校正吸收度; 小结： 1. ?max 在326~329nm，计算比值差值。 ?max不在326~329nm，第二法测定。 2. ≤± 0.02用 A328 ≥ ± 0.02，计算A328校，求 1）＜±3%，用 A328 2）-3%～-15%，用A328校 3）＜-15% or＞+3%，第二法测定;6.练习题：维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 已知：平均胶丸内容物重为0.0815g 维生素A的标示量为10000IU/丸 取样：;波长;波长;首先计算吸收度比值和吸收度比值差值。（填于上表）; = ×100%;=;;;定义：每一个 数值所相当的效价。;维生素A醋酸酯: 1IU=0.344μg 全反式VA醋酸酯，则 1g全反式VA醋酸酯相当的国际单位数 为： =1000000÷0.344=2907000 IU /g;维生素A醋酸酯;求标示量％;适用于维生素A醇;水溶性;校正公式 A325（校） =6.815A325-2.555A310-4.260A334;效价(IU/g)样= ×1830 ;8、注意事项 （1）VA遇光易氧化变质，操作应半暗室中快速进行，所用试剂不得含氧化性物质，以防VA紫外线或氧化性物质破坏。 ;（2）用三校正法测定时，其余两点均为吸收曲线的上升和下降陡坡处。对波长的正确性要求严格。340nm处，若波长误差±0.5nm，可影响结果-3.1~2.07%。所以测定时所用仪器的波长读数应注意，必要时应作标准。