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实验六 气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量 （实验编号：10080031106） 一、实验目的 1.1 掌握内标法原理及其计算 1.2 熟悉氢焰检测器在含水样品中微量有机组分测定中的应用 二、实验原理 内标对比法（已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时内标法的一种应用。在药物 分析中，校正因子多是未知的，这是可采用内标对比法定量。先配制待测组分i 的已知浓度 的对照品溶液，加入一定量内标物S （相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入同 体积样品中，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。 样 ＝ 样 对 对 对于正常峰，可用峰高代替峰面积计算。 样 ＝ 样 对 对 氢焰检测器（FID ）是GC中常用的一种高灵敏度检测器，是通过测定有机物在氢焰作 用下化学电离形成的离子流强度进行检测的。其特点是只对含碳化合物有明显响应，而对非 烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号。H O是FID不敏 2 感物质，故FID对本实验中待测乙醇、丙醇有响应，而无水峰。因此，FID特别适用于含水 样品中微量有机组分的测定。 三、实验方法和操作 3.1 实验条件 色谱仪：科创900A型气相色谱仪 色谱柱：毛细管柱SE-30 柱温：70°C 气化室温度：150°C 检测器温度：150°C 载气：氮气 检测器：氢火焰离子化检测器（FID ） 进样量：2μL 内标物：正丁醇 3.2 溶液配制 3.2.1 对照品溶液的配制 精密移取无水乙醇 1.00mL 及正丁醇（内标物）1.00mL，置10mL 容量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀。 3.2.2 样品溶液的配制 精密移取待测样品 2.00mL及正丁醇（内标物）1.00mL，置10mL容量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀。 3.3 测定 待基线平直后，将对照品溶液和样品溶液分别进样三次，每次2μL，从色谱图上测定各 组分的峰高及半峰宽，计算无水乙醇的含量。 3.4 记录和数据处理 试样 组分 t (min) h A C (%) C (%) R R X 乙醇 对照品 正丁醇 乙醇 样品 正丁醇 四、注意事项 4.1 FID属于质量型检测器，其响应值（峰高h ）取决于单位时间内引入检测器的组分 质量。当进样量一定时，峰面积与载气流速无关，但峰高与载气流速成正比，因此当用峰高 定量时应保持载气流速恒定。但在