实验一 芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应.docVIP

仪器分析实验指导 连琰 紫外可见光谱 12材料、化学与制药 2014-2015第1学期 310室 实验一 芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应 专业与班级 学号 姓名 一、实验目的 1、学习紫外-可见分光光度计的结构及使用方法。 2、了解苯及其衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。 3、了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 4、观察溶剂对吸收光谱的影响。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在近紫外区（200nm?400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物的方法是在相同条件下，比较未知物与已知纯化合物的吸收光谱，或将未知物的吸收光谱与标准谱图对比，如果两者的吸收光谱完全一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的，可初步认为是同一种化合物。 芳香族化合物的紫外吸收光谱的特点是具有由?-?*跃迁产生的3个特征吸收带，例如：苯在184nm附近有一个强吸收带，在204nm处有一较弱的吸收带；在254nm附近有一弱吸收带。当苯处于气态时（或非极性溶剂中），这3个吸收带将具有很好的精细结构；当苯环上有取代基时，则强烈地影响这3个吸收带。 三、仪器与试剂 岛津UV-2450、UV-2550紫外可见分光光度计；石英比色皿10mm 2对；滴管或吸量管1.0mL 6支。苯、甲苯、苯酚、正已烷（溶剂）、乙醇（溶剂）。配制溶液：苯-正已烷、甲苯-正已烷、苯酚-正已烷、苯-乙醇。 四、实验内容与步骤 1、苯及其衍生物的吸收光谱的测绘 （1）有机物的鉴定 用滴管移取适量空白于两支石英比色皿中，设置好光谱测定方法，扫描好基线，再将未知试样加入样品石英比色皿中，在适当的速度下进行扫描，根据软件测定的数据作好记录，并绘制未知试样的紫外吸收光谱。在纯物质标准图库中对比、查找相应的光谱，进而鉴定未知样品。（本实验中以苯为鉴定对象） （2）苯与其衍生物的紫外光谱 在相同的光谱测试条件下，以正己烷为参比溶液，测试并绘制苯、甲苯、苯酚的紫外吸收光谱。观察并对比各吸收光谱的图形，找出其?max，并算出各种取代基对?max的影响。 2、溶剂的极性对紫外吸收光谱的影响 按上述光谱测定方法，分别以各自的溶剂作参比溶液，测定并绘制苯-正已烷、苯-乙醇溶液的紫外吸收光谱。 五、实验记录与数据处理 1、测定数据 根据仪器测试的结果，记录好未知试样、苯-正已烷、甲苯-正已烷、苯酚-正已烷、苯-乙醇光谱数据。 数据记录样表： 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 波长 吸光度 2、绘制光谱图 根据记录的数据应用作图软件绘制光谱图。 六、结果与分析讨论 七、思考题 1、比较甲苯、苯酚、苯的紫外吸收光谱的变化，并且说明原因。 2、溶剂的极性对紫外光谱吸收的影响及原因