水分测定法——甲苯法.pptVIP

* * * 水分测定法—甲苯法 《中药制剂分析》 水分测定法 烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法 二 原理 注意事项 一 甲苯法 三 试药与试液 四 操作方法 五 仪器与用具 六 记录与计算 七 结果判定 利用水在甲苯中溶解度小，且甲苯的沸点较低的特性，将甲苯与一定量的供试品放入特定的装置中加热，供试品中的水分与甲苯蒸气一起蒸出，收集蒸馏液，冷却，待水与甲苯分层后从水分测定管中读出供试品中含水量。 本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂及含挥发性成分的药品。 xxxxxx 一、原理 水分测定仪 分析天平（感量0.1mg） 电热套（可调节温度） 烘箱 防爆沸用品（无釉小瓷片或玻璃珠） 量筒 牛角匙 长刷 xxxxxx 二、仪器与用具 甲苯（化学纯）、亚甲蓝（分析纯）等。 xxxxxx 三、试药与试液 取供试品适量， 精密称定，置 A瓶中 加甲苯200ml，必 要时加防爆沸用品 连接仪器，自冷凝 管顶端加甲苯至充 满B管狭细部分 将A瓶置电热套中 加热，待甲苯沸腾 时调节温度，使 每秒馏出2滴。 待水分完全馏出， 冷凝管内用甲苯 冲洗，再用饱蘸 甲苯长刷将管壁附 着甲苯推下 继续蒸馏5分钟 ，放冷至室温 拆卸装置，放置 使水与甲苯完全 分离 检读水量，并计 算供试品中的含 水量（%） 四、操作方法 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加少量水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 使用前应对试验中所用仪器、器皿进行彻底的清洁、干燥。 加热时应控制好温度，防止水分逸失。 （1） （2） （3） 五、注意事项 2.计算 需记录分析天平型号、取样量、出水量、注明甲苯用水饱和的过程等。 水分含量=——×100% 式中V为检读的体积，ml； W为供试品的重量，g 1.记录 六、记录与计算 V W 计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致， 其数值小于或等于限度时，判为符合规定； 否则，判为不符合规定。 xxxxxx 七、结果判定 谢谢 ！ 制作人 徐国锋 * * * * * * * * * * * * * * * * *