BJS 201808 食品中5种α-受体阻断类药物的测定.pdfVIP

附件 食品中5 种α-受体阻断类药物的测定 BJS 201808 1 范围 本方法规定了食品（含保健食品）中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的高 效液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于糖果（硬质糖果、凝胶糖果）、酒、茶饮料等食品及片剂、口服液、胶囊剂等 保健食品中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的测定和确证。其他类似基质可参 照本方法检测。 2 原理 试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈（CH CN ）：色谱纯。 3 3.1.2 甲酸（CH O ）：色谱纯。 2 2 3.1.3 甲醇（CH OH ）：色谱纯。 3 3.1.4 0.1% 甲酸水溶液：精密量取甲酸（3.1.2 ）1 mL，用水稀释至1000 mL。 3.1.5 0.1% 甲酸乙腈溶液：精密量取甲酸 （3.1.2 ）1 mL，用乙腈（3.1.1 ）稀释至1000 mL 。 3.2 标准品 甲磺酸酚妥拉明、盐酸哌唑嗪、盐酸特拉唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林标准品的中文名 称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子质量和折算系数详见附录A ，甲磺酸酚妥拉明、 盐酸哌唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林纯度均≥99%，盐酸特拉唑嗪纯度≥92% 。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 标准储备液（500 μg/mL）：精密称取标准品（3.2 ），分别折算成酚妥拉明、哌唑嗪、特拉 唑嗪、育亨宾、妥拉唑林（3.2 ）各10 mg，用甲醇 （3.1.3 ）溶解，并转移至20 mL 容量瓶中，定 容至刻度，制成浓度为500 μg/mL 的标准储备液，- 18 ℃保存，有效期6 个月。 3.3.2 标准中间液（10 μg/mL）：准确吸取酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林标准 储备液（3.3.1 ）各1 mL，置于50 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成浓度为 10 μg/mL 的标准中间液，4 ℃避光保存，有效期3 个月。 １ 3.3.3 混合标准中间液：准确吸取酚妥拉明标准中间液 （3.3.2 ）2 mL、哌唑嗪标准中间液 （3.3.2 ） 2 mL、特拉唑嗪标准中间液（3.3.2 ）1 mL、育亨宾标准标准中间液 （3.3.2 ）1 mL、妥拉唑林标准 中间液 （3.3.2 ）8 mL，置于同一100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中 间液，临用新制。其中酚妥拉明、哌唑嗪浓度为200 ng/mL，特拉唑嗪、育亨宾浓度为100 ng/mL， 妥拉唑林浓度为800 ng/mL。 3.3.4 混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液（3.3.3 ）0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、 5.0 mL，置于20 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为系列混合标准工作溶液S1~S5， 酚妥拉明、哌唑嗪浓度均依次为1 ng/mL、2 ng/mL 、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL，特拉唑嗪、 育亨宾浓度均依次为0.5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL，妥拉唑林浓度依次为 4 ng/mL、8 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL、200 ng/mL 。临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度 的混合标准工作溶液。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 4.2 分析天平：感量分别为0.00001g 和0.0001g 。 4.3 超声波清洗器。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 固体试样：取适量混匀，研细，称取粉末1 g （精确至0. 001 g ），置具塞试管中，精密加入 甲醇10 mL，密塞，超声提取30 min，冷却至室温，摇匀，过滤膜（0.22 μm，有机相），取滤液， 根据实际浓度适当稀释至线性范围内，备用。 5.1.2 液态试样：取适量摇匀，称取液体1 g （精确至0.0001 g ）于10 mL 容量瓶中，加入甲醇8 mL， 超声提取30