DB32∕T 1918-2011 铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法地方标准.pdfVIP

ICS 77.120.10 H 12 备案号：31485-2011 DB32 江 苏 省 地 方 标 准 DB32/T 1918-2011 铝及铝合金中铁、锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Determination of iron and manganese content in aluminium and aluminium alloys——Flame atomic absorption spectrometric method 2011-09-25 发布 2011-12-25 实施 江苏省质量技术监督局 发布 DB32/T 1918-2011 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写》的规定编写。 本标准由无锡市产品质量监督检验所提出。 本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验所、常州市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：何莉、陈社勤、周滢、许丰、张立莹。 I DB32/T 1918-2011 铝及铝合金中铁、锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法规定了铝及铝合金中铁、锰含量的火焰原子吸收光谱测定方法。 本方法适用于铝及铝合金中铁、锰含量的测定。测定范围：铁：0.0010%～3.50%；锰：0.0010%～ 3.00%。 2 方法原理和提要 2.1 方法原理 通过采用火焰使试样溶液蒸发产生原子蒸气,从光源发出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸 气时,被原子蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，其吸光度在一定范围内与原子蒸气中待测元素的基态 原子浓度成正比，据此测定样品中待测元素的含量。 2.2 方法提要 根据铝及铝合金的类型及元素的含量，铝合金样品用分析纯试剂，纯铝样品用优级纯试剂，采用以 下方法分解试样： ——盐酸和过氧化氢分解试样； ——盐酸和硝酸混合酸分解试样； ——硝酸、氢氟酸分解试样。 溶液直接或稀释合适倍数后以火焰原子吸收法进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影 响。 3 试剂 3.1 过氧化氢(ρ 1．10 g ／mL)，分析纯；优级纯。 3.2 盐酸(ρ 1．19 g ／mL)，分析纯；优级纯。 3.3 硝酸(ρ l．42 g ／mL)，分析纯；优级纯。 3.4 氢氟酸(ρ 1．14 g ／mL)，分析纯；优级纯。 3.5 乙炔气。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 硝酸(1+1)。 3.8 混合酸：3份盐酸(3.6)和1份硝酸(3.7)混合。 3.9 汞(ρ 13.6 g ／mL)，分析纯。 3.10 硫酸(5+95),优级纯。 3.11 硼酸溶液（40g ／L）。 3.12 高纯铝(Al≥99．99％，不含铁、锰或铁、锰分别≤0.0001%)。 3.13 铝基体溶液的制备(20.00mg／mL) 准确称取20.00g经酸洗过的高纯铝(3.12)置于1000 mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为600 mL 优级纯盐酸(3.6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热溶解样品，如果溶解困难可以滴加1～2滴汞（3.9）助 1 DB32/T 1918-2011 溶，至完全溶解，然后加入数滴优级纯过氧化氢(3.1)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，