固体废弃物中金属的测定.docVIP

PAGE PAGE 2 固体废物中金属元素的测定实验指导 实验目的和意义 金属尤其是重金属是固体废物中一种不易降解、不能被生物利用、危害性大的污染物。固体废物中的金属污染物主要有砷、镉、铬、铜、铅、汞等。 原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法（AAS）,简称原子吸收法。该法具有测定速度快、干扰少、应用范围广、可在同一试样中分别测定多种元素等特点。本实验以原子吸收光谱法测定固体废物中的Cu为例，通过本实验达到以下要求 1、掌握测定固体废物中重金属时固体废物样品的预处理方法； 2、 掌握固废样品的消解与AAS法测定重金属的原理与操作方法； 3、了解原子吸收法测定重金属的相关方法； 4、了解固体废物中重金属的来源、迁移转化规律及其危害性。 二、实验方法 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的铜。 实验原理 火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试液直接吸入火焰，在空气-乙炔火焰中，铜的化合物解理为基态原子，并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收。在给定条件下，测定铜的吸光度。 四、实验仪器 （1）广口聚乙烯瓶，2L，具盖 （2）磁力搅拌器 （3）微孔滤膜，0.45μm （4）原子吸收分光光度计 （5）铜空心阴极灯 （6）乙炔钢瓶 （7）压缩机，应备有过滤装置，除去油、尘和水汽 （8）碘量瓶、烧杯等玻璃仪器 五、实验试剂 1、硝酸（1+1），分析纯 2、Cu标准液 六、实验步骤 1、浸出液的制备 （1）准确称取100.00g粉煤灰试样，置于250ml的碘量瓶中，加入50ml硝酸（1+1）； （2）将碘量瓶置于磁力搅拌器上，在适宜的搅拌速度，调节温度至60℃，搅拌2-3h； （3）通过0.45μm滤膜过滤，滤液备有。 2、测定分析 （1）仪器准备 ①把测定元素对应的空心阴极灯装在灯架上。选择需要的波长，按说明书选好狭缝位置； ②接通仪器电源，预热仪器，指导空心阴极灯发射稳定。时间需要30min。然后调节灯电流到规定值； ③启动空气气源，调节压力和流量达到规定值。然后打开乙炔气源，调节压力和流量达到规定值； ④点燃火焰并立即用去离子水喷雾以清洗燃烧器。 （2）校准曲线绘制 分别向6个已编号的50ml容量瓶中，按顺序加入铜标准储备溶液0.00ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00 ml。按照选择的仪器工作参数调好仪器，由低浓度到高浓度为顺序测量每份溶液的吸光度。分别以吸光度为纵坐标，以相对应金属的质量为横坐标绘制标准曲线。 （3）空白和试样的测定 同标准溶液的测定。以蒸馏水为空白溶液，分别测定空白和试样的吸光度，从相应的标准曲线上查出试样中铜的浓度。 七、实验结果与数据计算分析 八、思考题 1、固体废物中金属的来源及存在形态有哪些？ 2、试样中可能存在何种干扰？对结果有何影响？如何消除？