第2章-气相色谱分析.pptxVIP

§2-1 气相色谱法概述一、色谱法的产生和发展1903?1906年，俄国植物学家Tswett提出利用吸附原理分离植物色素 经典的液相色谱40年代 纸色谱 50年代 薄层色谱1941年Martin提出色谱塔板理论，得了1952年的诺贝尔化学奖。1952年Martin和James发明了气相色谱20世纪60年代末70年代初发展高效液相色谱GC-MS、GC-FTIR、LC-MS、LC-NMR特点具有两个相：固定相和流动相分离混合物并进行分析色谱过程示意图二、色谱法的概念和分类 色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。色谱柱：进行色谱分离用的细长管。固定相：（stationary phase） 管内保持固 定、起分离作用的填充物。流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂。按固定相的几何形式分类： 1.柱色谱法， 2.纸色谱法， 3.薄层色谱法 。按两相所处的状态分类 ： 气-固色谱法 气相色谱法气-液色谱法 液-固色谱法液相色谱法液-液色谱法按分离过程的机制分类吸附色谱（adsorption chromatography)分配色谱 (partition chromatography)离子交换色谱(ion-exchange chromatography)凝胶色谱(gel chromatography)络合色谱(complexation chromatography)亲和色谱(affinity chromatography） 三、气相色谱流程 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；四、气相色谱仪的组成气相色谱仪通常由五部分组成：Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控 制阀门和仪表。Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、 色谱工作站。 国产气相色谱仪 ABKAKB 图1 、色谱过程 图2、 色谱图五、色谱图及常用术语 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线， 色谱图界面常用术语：1、基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线。2、峰高与峰面积： 色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak area)，用A表示。 3 保留值(retention value): 1) 保留时间?：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。 2) 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，VR。 死时间： 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，VM。（qv为柱尾载气体积流量） VM = tM qv 调整保留值:　1) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 tR?= tR – tM　2) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。 VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? qv相对保留值（relative retention） 在相同的操作条件下，待测组分与参比组分的调整保留值之比，用ri，s （r2,1，α）表示, 相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关，而仅与温度、固定相种类有关。 当ri，s =1时两个组分不能分离。4、峰的区域宽度： a、峰底宽度WD = 4σ=1.70 Wh/2 b、半峰宽度Wh/2=2.355σ c、标准偏差 σ=W0.607h / 2例题： 1在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5.0分钟，死时间为1.0分钟,液相体积为2.0mL,载气出口流速为50mL/分钟.计算:(1)? 死体积VM ;(2)保留体积VR（3）调整保留时间tR’解: VM=tM.u=1x50.0=50.0mL VR=5x50=250mL tR’=5-1=4min色谱分析的实验依据：　１、根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分析。 2、根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 3、根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条件下的分离特性进行评价。 §2-2 气相色谱分析理论基础一、