活性硅的测定(钼蓝比色法).docVIP

活性硅的测定（钼蓝比色法） 1原理 在PH值为1.1～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本方法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2 时，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。 硅的测定范围：10－500μgSiO2/L和0.5－20mgSiO2/L。 2仪器 具有磨口塞的25ml比色管。 3试剂 3.1 5%(m/V)钼酸铵溶液：用除盐水配制，配制后溶液澄清透明。 3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19g氯化亚锡(SnCl2?2H2O)于烧杯中，加20ml盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80ml纯甘油(丙三醇) 3.3C(H2SO4)= 5mol/L硫酸溶液： 3.4SiO2储备液的配制 称取0.1000（±0.001）克经700—800℃灼烧过（已研磨细）二氧化硅（优级纯），与（0.7～1.0）克已于270—300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置铂坩埚内混匀，用马弗炉升温至900—950℃，保温20～30min后，把铂坩埚在900—950℃温度下熔融5 min冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的超纯水溶解熔融物，放在水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚，以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶中，用超纯水稀释至刻度,混匀后移入塑料瓶中储存。此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。 3.5 SiO2工作液的配制 3.5.11ug/ml的SiO2工作溶液： 吸取100ug/ml的SiO2储备液1.0ml，于100ml的容量瓶中.用高纯水稀释至刻度。 注：SiO2工作溶液应在使用时配制，且储存时间不宜过长。 3.5.20.02mg/ml的SiO2工作溶液： 吸取10ml的SiO2储备液，于50ml的容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。 3.6正丁醇（或异戊醇) 4分析步骤 4.1活性硅含量大于每升0.5mgSiO2时，测定方法如下： 4.1.1于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml含0.02mgSiO2)0.25、0.5、1.0、1.5......ml，用无硅水稀释到10ml 4.1.2在另一支比色管中注入适量水样并用无硅水补足到10ml。 4.1.3往上述比色管中各加0.2ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀。 4.1.4用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。 4.1.5静置5min后，用滴定管分别加入5ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀，静置1min。 4.1.6再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 4.1.7静置5min后进行比色。 4.2水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2时，测定方法如下： 4.2.1于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml含1?gSiO2)0.1、0.2、0.3、0.4......ml 4.2.2取10ml水样注入另一支比色管中。 4.2.3往上述比色管中各加入0.2ml 5mol/L硫酸溶液和1ml钼酸铵溶液，摇匀。4.2.4静置5min后各加入5ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀。 4.2.5静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 4.2.6静置5min后，准确加入3ml正丁醇，纵向剧烈摇动20－25次，静置待溶液分层后进行比色。 4.3计算 水样中硅含量x(mg/L，以SiO2计)按下式计算： 式中： V──水样体积，ml； c──配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/ml； a──与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml。