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二氧化硅的测定重量法作业指导书 D⒉⒉１分析步骤 称取约 0.5g 试样（ m），精确至 0.0001g ，置于铂坩锅中，加入 约 3～4g 研细无水碳酸钠混匀。用玻棒搅拌均匀 , 再在上面盖一薄层 碳酸钠 , 将盖斜置于坩锅上， 在 950～1000℃下灼烧 30min，用坩锅夹 趁热取出铂坩锅，摇动试样，使之均匀铺在铂锅壁上，冷却，再在高 温炉中放置 15S左右，取出冷却至室温，放入预先煮沸的 75mL水及 15mL浓盐酸的 250mL烧杯中，使试样溶出，用热水和盐酸 (1+5) 洗净 坩锅和盖 , 洗液合并于烧杯中 , 用玻璃棒仔细压碎块状物， 放置砂浴上 蒸发至湿状取下，稍冷，加入 15mL盐酸，在电热板上加热 30min， 然后放入 68～70℃的水浴中， 5min 后加入动物胶 8mL，搅拌 ,3min ， 继续放入热水浴中 7min，取出放入冷水槽中冷却至室温，用中速定 量滤纸过滤，用热水洗涤， 并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯，洗至无氯 根反应为止（用 10g ／L 硝酸银溶液检验） ，滤液及洗液收集于 500mL 容量瓶，将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度，摇匀。此溶液 A 供测定三氧化二铁（见 D⒉⒊１）、三氧化二铝（见 D⒉⒋１）、氧化 钙（见⒉⒌１）、氧化镁（见⒉⒍１）用。 将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、灰化后，放入 已至 950～ 1000 ℃的马弗炉内灼烧 30min，取出坩埚置于干燥器中， 冷却至室温，称量 (m2) 。 D⒉⒉２ 结果表示 二氧化硅的质量百分数 X 按式 (D2.2) 计算 : SiO2 m －m 2 3 X SiO2 ＝————× 100 ………………（ D2.2 ） m 式中 : X SiO2 — 二氧化硅的质量百分数，％； m 2— 灼烧后沉淀的质量， g； m 3 — 空坩锅的质量 ,g; m —试料质量， g ； D⒉３三氧化二铁的测定 D⒉⒊１ 分析步骤 从 D⒉⒉１溶液 A 吸取 50.00mL 溶液或从 D⒉⒎１溶液 B 中 25.00mL 溶液于 300mL烧杯中，加水稀释至约 100mL，用氨水（1＋1） 和盐酸（ 1＋ 1）调节溶液 pH值在 1.8 ～2.0 之间（用精密 PH 试纸检 验）。将溶液加热至 70℃，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（ 100g ／L），在不断搅拌下，用［ c （EDTA）＝0.015mol ／L］EDTA标准滴 定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60℃）。保留 此溶液供测定三氧化二铝用。 D⒉⒊２ 结果表示 三氧化二铁的质量百分数 XFe2O3 按式（ D2.3 ）计算 : T Fe2O3 ×V1 ×10 X Fe2O3 ＝—————————× 100 （D2.