《HBZ 50952-2004 氰化电镀黄铜溶液分析方法 第2部分电位滴定法测定氰化钠 (游离)的含量》.pdf

中华人民共和国航空行业 氰化电镀黄铜溶液分析方法 第2部分:电位滴定法测定氰化钠 (游离)的含量 Methodsfor analysis of cyaniding plating brass solutions一 part 2:Determination of free sodium cyanato content by potentiometric titrimetric method 2004一02一16发布 2004一06一01实施 国防科学技术工业委员会 发布 HB/Z 5095.2一2004 前 言 H1到Z 5095《氰化电镀黄铜溶液分析方法》分为三个部分: a)第1部分:EDTA容量法连续测定氰化亚铜和氧化锌的含量; b)第2部分:电位滴定法测定氰化钠(游离)的含量; c)第3部分:电位滴定法测定碳酸钠的含量。 本部分为HB/Z 5095的第2部分。 本部分代替HB/Z 5095一1978《氰化电镀黄铜溶液分析方法》中“游离氰化钠的测定”。 本部分与HB/Z 5095一1978相比，主要变化是:由硝酸银容量法改为电位滴定法，提高了分析方法的 灵敏度和准确性，简化了分析程序。 本部分由中国航空工业第二集团公司提出。 本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。 本部分主要起草单位:122厂。 本部分主要起草人:张宪廷、王振林、张立民。 HB/Z 5095于1978年首次发布。 HB/Z 5095.2一2004 氰化电镀黄铜溶液分析方法 第2部分:电位滴定法测定氰化钠 (游离)的含量 1范围 本部分规定了采用电位滴定法测定氰化电镀黄铜溶液中氰化钠(游离)含量的原理、试剂、仪器、分析 步骤及分析结果的计算。 本部分适用于氰化电镀黄铜溶液中氰化钠(游离)含量的测定。 测量范围:lOg/L-25目Lo 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂 HB/Z 5095.1氰化电镀黄铜溶液分析方法 第1部分:EDTA容量法连续测定氰化亚铜和氧化锌 的含量 3 原理 试验溶液中，氰化物以铜氰络离子、锌氰络离子和游离氰根等形式存在。加人氨水，使锌氰络离子解 离释放出氰根离子。以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液 进行电位滴定，测定游离氰根和锌氰络离子解离释放出的氰根之和，用减量法求得游离氰根。 4 试剂 4.1氨水:p约0. 90g/mLo 4.2硝酸银标准滴定溶液:约O. lmol/L。配制和标定按HB/Z 5083一2001中6.15的规定进行。 5 仪器 5.1银电极。 5.2双盐桥型饱和甘汞电极:外盐桥充满硝酸钾或硝酸按饱和溶液。 5.3自动电位滴定仪或酸度计:具有1Omv或0.1pH单位的精确度。 5.4磁力搅拌器。 6 分析步骤 量取5. OOmL试验溶液于200mL烧杯中，加90mL水、5mL氨水(4.1)。在中速搅拌下浸泡电极 3min，用硝酸银标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，以滴定曲线的突跃确定滴定终点。 7分析结果的计算 按式(1)计算氰化钠(NaCN)(游离)的含量W，数值以克每升(g/L)表示: