碱性高锰酸钾法测定化学需氧量.docxVIP

33 化学需氧量 33.1 碱性高锰酸钾法 33.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。 33.1.2 方法原理 在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。然后 在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫 酸钠标准溶液滴定。 33.1.3 试剂及其配制 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或等效纯水。 33.1.3.1 氢氧化钠溶液： 称取 250g 氢氧化钠(NaOH)，溶于 1000mL 水中，盛于聚乙烯瓶中。 33.1.3.2 硫酸溶液：1+3。 在搅拌下，将 1 体积浓硫酸(H 2 SO 4 ，ρ=1.84g/mL)慢慢加入 3 体积水中，趁热滴加高 锰酸钾溶液(33.1.3.5)，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。 33.1.3.3 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取 3.567g 碘酸钾(KIO3，优级纯，预先在 120℃烘 2h，置于干燥器中冷却)溶于水中， 全量移入 1 000mL 棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为 1 个月，此溶 液为 0.100mol/L。 使用时稀释 10 倍，即得 0.010 0mol/L 碘酸钾标准溶液。 33.1.3.4 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na 2