HJ 998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 998-2018 土壤和沉积物 挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法 Soil and sediment—Determination of volatile phenolic compounds— 4-AAP spectrophotometric method 2018-12-26 发布 2019-06-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 目 次 前 言 ii 适用范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 方法原理 2 干扰和消除 2 试剂和材料 2 仪器和设备 3 样品 3 分析步骤 5 结果计算与表示 5 精密度和准确度 6 质量保证和质量控制 7 废物处理 7 注意事项 7 附录 A（资料性附录）方法的精密度和准确度 8 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发酚的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中 心站、淄博市环境监测站、陕西省环境监测中心站和湖南省环境监测中心站。 本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：酚类属于有毒物质，溶液配制应在通风橱内进行；操作时应按规定佩戴防护器具， 避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中挥发酚的测定。 当取样量为20 g，检测光程为10 mm时，本方法测定挥发酚（以苯酚计）的检出限为0.3 mg/kg，测定下限为1.2 mg/kg。 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 挥发酚 volatile phenolic compounds 指在本标准规定的条件下可以从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸汽蒸馏出并与4-氨基 安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 注：在本标准规定的条件下测定的挥发酚不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚、2,4-二硝基酚、4,6- 二硝基-2-甲酚等不能与4-氨基安替比林发生显色反应的化合物。 1 方法原理 用碱性溶液提取土壤和沉积物中的酚类化合物，提取液在酸性条件下蒸馏，馏出液中的挥发酚在铁氰化钾催化剂存在的碱性溶液中与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林，于波长 510 nm 处测量吸光度，在一定浓度范围内，挥发酚含量与吸光度值成正比。 干扰和消除 含量低于 750 mg/kg 的苯胺类和 1.5×104 mg/kg 的油类对土壤和沉积物中挥发酚的测定不产生干扰。 硫化物会干扰挥发酚的测定。在采样前的准备过程（8.1）和试样的蒸馏过程（8.4.2） 中加入五水硫酸铜（6.2）可消除含量低于 3.0×104 mg/kg 硫化物的干扰。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水：无酚水，应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。无酚水可按照下列三种方式进行制备。 方式一：新制备去离子水或蒸馏水，使用前需进行空白实验，测定结果应符合空白检查 （12.1）要求。 方式二：每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜， 用双层中速滤纸过滤。 方式三：加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏 器中加热蒸馏，收集馏出液备用。 五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 6.3 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90 g/ml。 6.4 磷酸：ρ（H3PO4）=1.87 g/ml。 氢氧化钠（NaOH）。 苯酚（C6H5OH）。 甲基橙（