【国家标准】SHT 0120-1992 酚精制润滑油酚含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0120- 92 酚精制润滑油酚含量测定法 主题内容与适用范围 本标准规定了测定酚精制润滑油中酚含量的方法。 本标准适用于酚精制的不含添加剂润滑油。 方法概要 用澳酸钾一澳化钾标准溶液加酸所放出的澳为嗅化剂来嗅化从试样中萃取出酚的水溶液。然后 用碘量法滴定过剩的澳置换出来的游离碘，根据所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积求出酚的 含量 。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 容量瓶:250,1000m1。 3.1.2 量筒:10,l00mLo 3.1.3 吸量管:l00m.l; 3.1.4 滴定管:25,50mL. 3.1.5 长颈分液漏斗 :500mLo 3.1.6 碘量瓶:500mLo 3.1.7 干燥箱。 3.1.8 水浴。 3.2 材料 溶剂:50一100℃直馏汽油，汽油中应不含能与嗅化物进行反应的物质(或用60一90`L，分析纯 石油醚代替)，溶剂必须进行本标准中所规定的空白试验。 4 试荆 4.1 苯:分析纯。 4.2 95%乙醇:分析纯。 4.3 嗅化钾:分析纯。 4.4 滨酸钾:分析纯。配成 。 KB703)二0.1mol/L澳酸钾一嗅化钾标准溶液。 4.5 教酸:化学纯 。 4.6 碘化钾:化学纯，配成饱和碘化钾溶液。 4.7 硫代硫酸钠:分析纯，配成 。(Na2乓03)二0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液。 4.8 可溶性淀粉:配成lOg/L的淀粉指示液。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0120-92 5 准备工作 将试样装人瓶内，试样量不应超过瓶内容积的四分之三。称取试样前，先摇荡5min,凝点高于 室温的油品应在不高于60℃的水浴上加热。 6 试验步骤 6.，称取100g试样，精确至O.Olg，放人分液漏斗中。 注;酚含量在0.1%(./.)以上的试样，其称取量在log以下 6.2 用100ML溶剂将试样溶解，如果直馏汽油或石油醚不好溶解，则须在水浴上用苯溶解试样。 6.3 将70一80℃的蒸馏水70mL力0人装试样的分液漏斗中，摇荡lmin,静置使其分层，如分层速度 很慢，可采取旋转摇动或加热的方法(70一80cC) o 6.4将下层的水溶液放人250mL的容量瓶中，用70-80℃的蒸馏水70mL洗涤分液漏斗里的上层溶 液，共洗三次，并将洗涤液一并放人容量瓶中，将此含酚的溶液冷却至20`C + 39C，加人冷蒸馏水至 250mL刻度处，将溶液摇匀。 6.5用吸量管从容量瓶中吸取100ML溶液，放人碘量瓶中，力。人25mLc(告KBi03)二。.1mol/L，酸 钾一嗅化钾标准溶液，再加5mL盐酸，将碘量瓶放入冰水中，保持15mino 6.6加2mL饱和碘化钾溶液于上述碘量瓶中，经2cnin后，用。(Na2S2场)= O. 1mol/L硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定，当溶液呈浅黄色时加人1ML新配制的IOg/L淀粉指示液，继续滴定(此过程要短， 所消耗的滴数要少)至蓝色消失为止。 6.7 为计算酚含量，须按下述规定进行空白试验。向洁净、千燥的碘量瓶中加人25mL ·(告KBi03 ) = 0.1 moUL，酸钾一，化钾标准溶液、100ML蒸馏水和5mL盐酸，盖上瓶塞，摇荡后在 冰水中保持15min，然后按本标准6.6条进行操作。 如溶解试样的溶剂或酚精制前的试样本身能进行澳化反应时，则按下述方法进行试验并作相应 的校正:取相应质量的酚精制前的试样，用相应的溶剂(直馏汽油或石油醚、苯)100ML溶解，再按 本标准6.4一6.7条进行试验。 计算 试样中的酚含量XF%(m/m)〕按下式计算: X=(1上叹x 0.01568 xZ.5 x(、100 式中:V一一滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML; V,— 滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML; 0.01568— 与1.OOM