间接碘量法测定硫酸铜中铜含量.docVIP

实验八—（2） 间接碘量法测定硫酸铜中铜含量 一实验目的 掌握用碘法测定硫酸铜的原理和方法 二.实验原理： [板书] 2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓（白）+I2（红棕） I2 + I- = I3- I2+2S2O32- = S4O62-+2I- 指示剂：淀粉近终点时加入 近终点时加入KSCN：CuI + SCN- = CuSCN ↓（米色）+ I- 终点：篮色突然消失（米色） [讲解] 滴定条件： 过量的KI作用： eq \o\ac(○,1) 增大I2的溶解度，降低I2的挥发性 eq \o\ac(○,2) 加快反应速度，提高反应的完全程度 2．适当的酸度： ⑴．酸度过高：Cu2+催化 I-被空气氧化成I2的反应，结果偏高。 ⑵．酸度过低：反应不完全，铜离子水解，终点拖长，结果偏低。 ⑶．由于氯离子与二价铜离子络合，所以调节酸度不能用盐酸而用硫酸。 3．KSCN只能近终点时加入，否则： 6Cu2++ 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN ↓+SO42- + HCN +7H+ 4I2+ SCN- + 4H2O = SO42- +7I-+ ICN +8H+ 三．实验方法 准确称取CuSO4试样0.3~0.4克（三份）于锥型瓶中→3mL 1 mol?L-1H2SO4→ 水30mL溶解后 →10% KI 7~8mL，♀Na2S2O3溶液滴定至浅黄色 →1%淀粉1mL → ♀Na2S2O3溶液滴定至浅兰色 → 5mL10%KSCN →♀Na2S2O3溶液滴定至溶液兰色突然消失即为终点。 四．数据处理 C C×V×10-3×MCu mCuSO4 Cu% = ×100% (MCu=63.55) 五.注意事项 1.防止铜盐水解加硫酸，不能加盐酸。 2.一份一份加KI，防止I2挥发，开始时快滴、慢摇。 3.淀粉与KSCN的加入要适时，不能过早。 第一步：由菊黄—浅黄（小米粥） 第二步：兰色略有紫色 第三步：米色（悬浮物） 六．思考题 1. 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸? 2．用碘法测定钢含量时，为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响？加入KSCN溶液，会产生什么影响? 3，已知，EθCu2+/Cu+=0.158V，EθI2/I- =0.54V，为什么本法中Cu2+离子却能使I—离子氧化为I2 ? 4．测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行? 5．如果分析矿石或合金中的铜，应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-；等离子，应如何消除它们的干扰? 如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或钢合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?