气相色谱法测定大气中的苯系物.pptxVIP

气相色谱法测定大气中的苯系物 ;一、实验目的 ;二、实验原理 ; ;气路系统 进样系统 分离系统 温度控制系统 检测记录系统;（一）气路系统(Carrier gas supply) 功能：获得纯净、流速稳定的载气。 组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。;（二）进样系统(Sample injection system);（三）分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~6m，由柱管和固定相组成。 毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。;（四）温控系统 温度控制是否准确，升降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。;（五）检测器 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD); 5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器 (Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED) 7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector,SCD）;氢火焰电离检测器（FID）;大气中的苯系物测定 ; 三、仪器与试剂 ;四﹑实验内容 ; 3.标准曲线的绘制 于10mL容量瓶中先加入少量二硫化碳，然后用微量注射器加入10～100mg标样，用二硫化碳稀释至刻度。计算0.5mL标准溶液中苯、甲苯等物质的含量，此液为储备液。用前再用二硫化碳将储备液分别稀释为不同含量的标准溶液，所配的标准溶液中应包括被测物的最高容许浓度时规定所采空气体积中的含量。 用微量注射器取5uL标准溶液，每个标准溶液注射3次，以浓度mg/0.5mL对峰面积或峰高作图，绘制标准曲线。; 4.样品分析 将已采样后的活性碳管的玻璃毛取出弃去。把第一部分活性碳移入具塞试管中。把隔开活性碳用的泡沫塑料取出弃去，第二部分的活性碳移入另一个具塞试管中。上述两具塞试管中分别加入0.5mL二硫化碳，放置30min，随时摇动，分析时以二硫化碳定溶至0.5mL。同时作空白管的解吸。 取5uL样品和空白试液进行色谱分析，每个样品做三次平行实验。;;;五﹑结果计算 ;六﹑思考题