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- 2020-04-17 发布于天津
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过氧化物的产生刚蒸馏过的醚类物质若不加稳定剂在不到二周的时间内就会产生过氧化物如四氢呋喃三天后开始产生过氧化物乙醚八天后产生过氧化物如果敞开的话会加速过氧化物的产生醚类氧化所生成的过氧化物剩余物极易爆炸过氧化物的检测用硫氰酸亚铁检测过氧化氢是一种非常灵敏的方法取毫升新配的硫氰酸亚铁溶液加毫升摩尔的硫酸溶液与毫升摩尔硫氰酸亚铁溶液混匀必要时用少量的碎屑脱色加毫升待测试样用力摇动如有过氧化物存在出现红色根据颜色深浅可判断过氧化物的含量将酸性硫氰酸亚铁喷在色层纸上可检测微克的过氧化氢物如过氧化二酰用碘
①过氧化物的产生 :刚蒸馏过的醚类物质,若不加稳定剂, 在不到二周的时间内就会产生过氧化物,如四氢呋喃三天后 开始产生过氧化物、乙醚八天后产生过氧化物,如果敞开的 话会加速过氧化物的产生。 ( 醚类氧化所生成的过氧化物剩 余物极易爆炸 ) ②过氧化物的检测: 用硫氰酸亚铁检测过氧化氢是一种非常 灵敏的方法。 ? 取 5 毫升新配的 1 %硫氰酸亚铁溶液,加 0.5 毫升 0.5 摩尔的硫 酸溶液与 0.5 毫升 0.1 摩尔硫氰酸亚铁溶液混匀 ( 必要时用少量 的碎屑脱色 ) 加 6 毫升待测试样,用力摇动,如有过氧化物存 在出现红色,根据颜色深浅可判断过氧化物的含量。 ? 将酸性硫氰酸亚铁喷在色层纸上,可检测 15 微克的过氧化 氢物 ( 如过氧化二酰 ) 。 ? 用碘化钾法检测乙醚中的过氧化物 : 10 毫升乙醚加新配制 的 10 % KI 溶液 1 毫升,摇匀,对白色背景横向观测,应无任 何颜色。但将 9 毫升乙醚和 7 毫升饱和 KI 溶液加入比色试管中 摇匀按同样方法观察,如有黄色出现表明醚中有 0.005 %以 上的过氧化物存在,这样的醚应立即报废。 ? 四氢呋喃及二氧六环中的过氧化物的定量分析 : 50 毫升试 液加 6 毫升冰醋酸 4 毫升氯仿 1 克 KI ,用 0.1 摩尔硫代硫酸钠标 准溶液滴定析出的碘按下式计算过氧化物的百分含量 [(Na 2 S 2 O
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