硝酸盐氮：麝香草酚法分光光度法.docVIP

硝酸盐氮：麝香草酚法分光光度法 1.基本原理 在浓硫酸存在下，麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物，该颜色在410～425 nm处有最大吸收。 2.试剂 实验中所用试剂未加注明者均为分析纯, 所用水为去离子水或纯度相当的双蒸水。 =1\*GB2⑴硝酸盐氮标准贮备溶液（1g/L） 称取7.218g在105～110℃烘过1h的硝酸钾，溶于纯水中，并稀释至1000ml。加2ml氯仿（三氯甲烷）作保护剂，此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。 =2\*GB2⑵硝酸盐氮标准使用液(10mg/L) 吸取5.00ml硝酸盐氮标准贮备液于500ml容量瓶中，加入纯水定容，此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。 =3\*GB2⑶1＋4乙酸溶液 =4\*GB2⑷氨基磺酸铵溶液 称取2g氨基磺酸铵，用1＋4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。 =5\*GB2⑸0.5％麝香草酚乙醇溶液 称取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中并稀释至100ml。 =6\*GB2⑹硫酸-银硫酸溶液 称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中，摇匀。（此溶液宜提前1—2d配置） =7\*GB2⑺浓氨水（22-25%） 3.测定步骤 =1\*GB2⑴绘制校准曲线 a.在一组7支50ml比色管中，分别加入0、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70和1.00ml硝酸盐氮标准使用液，加纯水稀释至1.0ml。 b.向各管分别加入0.10ml氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置5min。 c.从管中央加入0.20ml麝香草酚溶液（勿使沿管壁流下,否则结果偏低），振荡后加2.0ml硫酸-银硫酸溶液，摇匀后放置5min。 d.加8ml纯水，混合后，缓慢加浓氨水至出现的黄色不再加深（达到最深）且氯化银沉淀溶解为止（约9ml左右），加水使体积达25.0 ml。 e.放置室温后，在波长415nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，求得回归方程? =2\*GB2⑵测定水样 取水样1.00ml于干燥的50ml比色管中，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。根据标准曲线的回归方程及公式计算水中NO3--N的质量。 硝酸盐氮（N，mg/L）= m / V m—测得水样中硝酸盐氮的质量(μg) V—水样体积(ml) 本方法NO3--N浓度在0～15.0mg/L范围内与吸光度值呈良好的直线关系。最低检测质量为0.25μg，若取1.00 ml 水样测定, 最低检测质量浓度为0.25mg/L 。