Q_WYM007-2020水产用大黄企业标准.pdf

Q/WYM 武汉垚淼生物科技有限公司企业标准 Q/WYM007-2020 水产用大黄 2020-1-16 发布 2020-1-16 实施 武汉垚淼生物科技有限公司 发布 Q/WYM007-2020 前 言 本标准是根据 GB/T1.1《标准化工作导则，第一部分：标准 的结构和编写规定》进行制定和编写的。 本标准为首次发布。 本标准由武汉垚淼生物科技有限公司提出。 本标准由武汉垚淼生物科技有限公司起草。 本标准主要起草人：郭向阳 Q/WYM007-2020 水产用大黄 1 范围 本标准规定了水产用大黄的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、 运输、贮存。 本标准适用于本公司以大黄等本草植物混合粉末或其醇提液，采取特殊工艺 制取的水质改良剂，应用于水产养殖中水质处理。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令 【2005】第75号 《定量包装商品计量监督管 理办法》 3 技术要求 3.1 外观 褐色液体或黄色粉末。 3.2 理化指标 理化指标应符合表1要求。 表 1 理化指标 项 目 指 标 大黄素+大黄酚 （mg /g） ≥0.9 3.3 净含量 定量包装产品的净含量应符合 《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。 4 试验方法 4.1 外观 取样品置于白色调色板上目测。 4.2 大黄素、大黄酚含量的测定 4.2.1 试剂与材料 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 柱 温：30℃； 流动相：甲醇-0.1%， 磷酸溶液 (85：15)； 流速：1 ml/min-1； 进样量20µl； 检测波长254nm。 4.2.2 对照品的制备 精密称取大黄素对照品 2.5mg 、大黄酚对照品 8mg ，置 100ml 量瓶中， 用甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀；精密量取 1ml ，置 10ml 量瓶中，加甲醇至 刻度，摇匀，即得 （大黄素每 1ml 中含 2.5μg 、大黄酚每 1ml 中含 8μg ）。 4.2.3 测定步骤 取本品粉末 （过四号筛）约 0.5g ，精密称定，置 50ml 锥形瓶中，精密加 甲醇 25ml ，称定重量，加热 回流 30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足 Q/WYM007-2020 减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ，置 50ml 圆 底烧瓶中，挥去 甲醇，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10ml ，超声处理 5 分钟，再加氯仿 10ml ，加 热回流 1 小时， 冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗 中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取 2 次，每次 8ml ，合并氯仿液，以无水硫酸 钠脱水，氯仿液移至 100ml 锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇 10ml ， 称 定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜 （0.4