水分滴定仪常见问题处理程序.pptxVIP

四、常见问题分析问题产生原因建议解决方案KF Titration用超纯水滴定度时,平行性差100%的水，称样量少(15-25mg)造成的??1.提高称量精度,如用十万分之一的天平 2.改用其它标准物,如标准水或酒石酸钠用标准水测滴定度时,平行性差标准水中的有机成分容易挥发?1. 一次性将标准水吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定2.?2.可在注射针头上,加一块硅橡胶垫片KF水份仪使用中的常见问题 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程问题产生原因建议解决方案KF Titration样品测定时,平行性差1.溶解度不好2.溶剂不适合3.试剂不适合4.防扩散头脱落1.液,固体样品可增加溶解时间,如设extr.time 100s2.在原有溶剂中添加助溶剂,如氯仿,甲苯等3.如是醛酮类的样品,需更换醛酮类的试剂4.更换新的防扩散头1. 用溶剂清洗电极,如无水甲醇,无水乙醇等2.? 需更换试剂,或改用加热炉测定3.??加少许水样品测定时,试剂变紫色1.??双铂电极被污染2. 样品与试剂发生反应3.? 过滴定KF水份仪使用中的常见问题瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程问题产生原因建议解决方案KF TitrationCondition 时间过长 ?1.湿度过大 2.试剂失效 1a.勤更换水份仪上的干燥剂1b.在南方的梅雨季节,建议使用除湿机2.需更换新试剂 键盘的部分按键失灵 程序紊乱 1.? 初始化仪器:打开电源,按住”9”不动,按”8”,按clear.2.?咨询Metrohm的技术支援中心KF水份仪使用中的常见问题瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程问题产生原因建议解决方案KF TitrationStopcock出现结晶 ??长时间不用 1.定期开机,运转一下2.可用适当的溶剂清洗3.咨询Metrohm的技术支援中心 703吸溶液吸不进,排溶液排不出 系统有漏气 1.??1.??可用专用板手,拧紧所有接头,及瓶盖2.?????2. 咨询Metrohm的技术支援中心KF水份仪使用中的常见问题瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF水份仪使用中的常见问题1. 首先根据标准程序滴定样品。2. 如果样品不溶解：a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。b. 尝试在 40-50oC 进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。c. 使用均化器。d. 碾磨样品。3. 如果样品引起副反应： a. 检查 pH 。 b. 使用非甲醇介质。 c. 测试样品是否确实与碘发生反应。 4. 使用KF加热炉测定样品。选择试剂测定滴定度1.选择纯 水 :称样量为15-25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。2.选择标准水 10.00 mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠 ,一般称量100-200mg。KF Titration交换单元的保养1.交换单元需经常转动一下,以防试剂结晶,损坏stopcock.2.快速滴定有时会把防扩散冲掉,需定期检查. 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程滴定过程的注意事项滴定杯必须是密封的。在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份当漂移低于20ul/min,即可开始测定.滴定度的测定方法 纯 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸钠 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 ~80 mg ( 水含量 15.66 ± 0.05%) 标准水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g ( 1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g干燥管中的分子筛为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管 。 使用后的分子筛可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用。干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。KF仪器的维护1.电极电极表面应保持洁净。如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。电极的维护容量分析法电极是指示滴定终点的。如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干。恢复电极的灵敏度。电极可干燥保存。库仑分析法指示电极的清洁程序与容量法相同。发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此过程中, 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中, 然后移至甲醇中。KF仪器的维护2.仪器仪器应放置在干燥环境中。整个测量系统应完全密封。分子