8、土壤有机物的测定.docVIP

土壤有机污染物检测 土壤有机物污染物监测 ? 土壤中有机污染物按降解性难易分成两类：①易分解类， 如有机磷农药、酚、氰、三氯乙醛；②难分解类，如二恶 因、有机氯、多环芳烃等。 ? 近年来，由于高分子化学、分析化学、高分子化学、物理 科学等科学的快速发展，使物理化学科学在有机污染物环 境监测中有了较为广泛的运用，如气相色谱法法、高效液 相色谱法、气相色谱-质谱法等方法在土壤样品分析测试 中的应用尤其对土壤中痕量有机物的测定及分析。 土壤有机污染物的提取、净化、浓缩 ? 环境保护部科技标准司土壤监测规范方法标准中公布了土壤监 测领域有机物的检测方法，检测方法提供了不同土壤有机污染 物提取、净化、浓缩方法和操作步骤，在实际监测工作中，可 以采用上述土壤监测规范方法标准或其他标准进行相关有机物 提取工作。 ? 例： ? 1、索氏提取法，见“土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相 色谱法（HJ 784-2016）” ? 2、超声波萃取、微波萃取，见“土壤和沉积物 多氯联苯的测 定 气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）” ? 3、超临界CO2萃取法，见中华人民共和国工业和信息化部超临 界CO2萃取装置（JB/T 20136-2011） ? 4、加压流体萃取法，见“土壤和沉积物 有机物的提取 加压流 体萃取法（HJ 783-2016）” ? 5、震荡提取法，见“土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空 /气相色谱法(HJ 742-2015)” 索氏提取法（见视频） ? 常用于提取土壤样品中非挥发及 半挥发有机污染物，如苯并芘、 有机磷、有机氯农药和石油类等。 索氏提取器是利用溶剂的回流及 虹吸原理，使固体物质每次都被 纯的热溶剂所萃取，因而提取效 率较高。索氏提取器由蒸馏烧瓶、 提取筒、回流冷凝管、虹吸管等 4部分组成。该法为提取有机污 染物的经典方法，被各国环境工 作者广泛使用。 超声提取 ? 超声波萃取是利用超声波辐射压强产生 的强烈空化应效应、机械振动、扰动效 应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和 搅拌作用等多级效应，增大物质分子运 动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而 加速目标成分进入溶剂，促进提取的进 行。 ? 特点： ? （1） 同常规萃取方法相比，超声波萃 取技术萃取效率高、萃取时间短; ? （2）超声波萃取不容易受使用溶剂的 限制，允许添加共萃取剂，以进一步增 大液相的极性，提高萃取效率; ? （3）与超临界CO2萃取和超高压萃取相 比，超声波萃取设备简单，萃取成本低; ? （4）大多数情况下超声波萃取操作步 骤少，萃取过程简单，不易对萃取物造 成污染，萃取温度较低，适合热敏目标 成分的萃取 微波萃取 ? 微波萃取是用微波能加热与 样品相接触的溶剂，将目标 化合物从样品基体中分离。 在微波场中，吸收微波能力 的差异使得基体物质的某些 区域或萃取体系中的某些组 分被选择性加热，从而使得 被萃取物质从基体或体系中 分离，进入到介电常数较小、 微波吸收能力相对较差的萃 取剂中。微波萃取技术已列 为EPA的标准方法（方法编号 3546），也被美国材料与试 验协会（ASTM）列为标准萃 取方法。 超临界萃取仪 ? 超临界流体萃取原理是利用超临界流体的溶解 能力与其密度的关系，在超临界状态下，将超 临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性 地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分 依次萃取出来。特点： ? 1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2 气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物 质的氧化和逸散。因此，能把高沸点、低挥发 性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取 出来； ? 2、超临界萃取全过程不用有机溶剂，因此萃取 物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程 中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证 了100%的纯天然性； ? 3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的 CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度 的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液 分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能 耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本； 加压流体（加速）萃取法 ? 加速流体萃取法是一种在较 高温度（50℃～200℃）和 较大压力（10.3～20.6 Mpa） 下用溶剂萃取固体或半固体 的新颖的样品前处理方法， 特点：该法极大地减少了进 行样品前处理的时间和溶剂 消耗，提取效率与索氏提取 法相当，可以用于代替索氏、 超声波、振摇等提取方法。 震荡提取 ? 振荡浸提法是最常用的一种 有机物提取方法方法。过程 如下：土壤样品放置于具塞 分液漏斗中，加入一定量的 提取溶剂，用振荡器振荡1~3 次，每次振荡