归纳岛津GC-MS 维护.pptVIP

清洗离子源 将离子源固定帽移到旁边固定 演示课件 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开 演示课件 清洗离子源 取出离子源盒 演示课件 清洗离子源 取下的离子源盒放在洁净的布或纸上 演示课件 清洗离子源 取下离子源杆 演示课件 接口 演示课件 四极杆 演示课件 离子源 演示课件 ETP检测器 演示课件 典型的 GCMS 问题 灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染 演示课件 典型污染 Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类 指印/泵油 149 邻苯二甲酸酯 增塑剂 演示课件 GC维护知识 演示课件 日常维护 载气 进样口 玻璃衬管 进样垫 石墨垫 色谱柱 流量控制器 演示课件 载气 何时维护 ? - 每天检查钢瓶压力 - 每三个月检查压力表 - 及时更换分子筛过滤器 如何做 ? - 使用高纯载气 (纯度 99.999% ) - 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。 演示课件 进样垫的维护与检查 维护与检查的时期 注入次数达100次时，进行更换 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 漏气 进样垫污染 演示课件 玻璃衬管的维护与检查 维护与检查的时期 分析前 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 玻璃衬管的类型 玻璃衬管是否破损 玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 玻璃衬管是否污染 演示课件 玻璃衬管的类型 GC-2010的玻璃衬管 演示课件 玻璃衬管的去活 典型的 DMCS 处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 (3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时 (4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗 (5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时 (6) 取出吹干即可使用 DMCS: 二甲基氯硅烷 演示课件 色谱柱维护的时期 使用新的石墨压环 基线不稳 出现鬼峰 演示课件 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 演示课件 色谱柱老化条件 柱箱温度设定 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。 INJ DET 温度 柱箱最高温度+30℃ 老化时间 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。 演示课件 流路系统 维护与检查的时期 基线不稳 噪声变大 检修内容 每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛 定期检查捕集管是否堵塞. 注意 : 堵塞会引起压力波动或升高 演示课件 MS维护知识 演示课件 操作须知 进行离子源操作时需要戴清洁的手套 用丙酮清洗所有的工具以降低噪声 取下的部件避免污染 演示课件 日常维护 硬件调谐 (每日) 机械泵 (每 6个月) 灯丝 (需要时) 检漏 (每日) GC检漏 真空检漏 离子源(需要时) PFTBA (每 6个月) 演示课件 机械泵 何时需要维护 真空失败 漏油 噪声大 维护时间 每 6个月 检查内容 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油， 泵油是否够用，排气口是否通畅， 放气口是否拧紧。 演示课件 GC泄漏 关闭仪