X-射线荧光光谱分析-USTC.PDF

物质成分的光谱分析 X-射线荧光光谱分析 2019/5/29 X射线透视学 X射线学 X射线衍射学 X射线光谱学 X射线荧光光谱分析 2019/5/29 • 1929 年施赖伯(Schreiber) 首次应用X射线荧光光 谱分析 • 1948 年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧 光谱仪 目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现 代化元素分析技术；被定为国标标准(ISO)分析方 法之一 2019/5/29 X射线荧光光谱分析法的特点 1) 优点： ① 由于仪器稳定，分析速度快，自动化程度高。用 单道X射线荧光光谱仪测定样品中的一个元素只需要5～ 20秒。用多道光谱仪，能在20至100秒内测定完样品中全 部的待测元素（能同时分析多达48种元素）。 ② X射线荧光光谱分析与元素的化学结合状态无 关。晶体或非晶体的块状固体、粉末及封闭在容器内的 液体或气体均可直接测定。- 2019/5/292019/5/29 4 ③ X射线荧光光谱分析是一种物理分析方法。 分析元素种类为元素周期表中5 92 B～ U ，分析的浓 -6 度范围为10 ～100%； -1 一般检出限达1µg.g , 全反射X射线荧光光 -3 -6 -1 （TXRF ）谱的监测限可达 10 ～ 10 µg.g 。 ④非破坏分析、测量的重现性好。 ⑤分析精度高。分析精度0.04 ％～2 ％。 2019/5/292019/5/29 5 ⑥ X射线光谱比其他发射光谱简单，易于解析，尤 其是定性分析。 ⑦ 制样简单，试样形式多样化，块状、粉末、糊 状、液体都可以，气体密封在容器内也可分析。 ⑧ X射线荧光分析也能表面分析，测定部位是0.1mm 深以上的表面层，可以用于表面层状态、镀层、薄膜成 分或膜厚的测定。 能有效地用于测定膜的厚度(10层)和组成（几十种 元素）。 ⑨ 能在250μm或3mm范围内进行定位分析，面扫描 成像分析；具有在低倍率定性、定量分析（带标样）物 质成分。 2019/5/292019/5/29 －－－－－－－－－－－－－ 6 2)缺点： 2)缺点： ①由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比 ①由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比 较分析，定量分析需要标样对比，而且标样的组 较分析，定量分析需要标样对比，而且标样的组 分与被测样的组分要差不多。 分与被测样的组分要差不多。 ②原子序数低的元素，其检出限及测定误差 ②原子序数低的元素，其检出限及测定误差 一般都比原子序数高的元素差；对于超轻元素 一般都比原子序数高的元素差；对于超轻元素 (H、Li 、Be) ，目前还不能直接进行分析。 (H、Li 、Be) ，目前还不能直接进行分析。 -1 ③检测限不够低，1 µg.g-1 ③检测限不够低，1 µg.g ④仪器相对成本高，普及率低。