X荧光分析中的样品制备技术.pdfVIP

第十章 样品制备 X 射线荧光法的最大特点之一是可以直接（非破坏性）分析固体、液体、粉 末等各种各样的物料。突出的例子是可以将采集的沙土样品直接放入样品杯中进 行测量。沙土中存在各种不同粒径的矿物、岩石和有机质，其分析结果必然受采 样方法、放入容器中的方式的影响，这是不难理解的。同时，分析元素的激发和 辐射行为会因共存元素的含量及存在形态而发生变化，即会受到基体效应的影 响。 X 射线荧光法的另一个重要特点是其近表面分析特性。对于低原子序数的元 素，穿透深度可能只有几个微米。当试样在穿透深度尺度上为不均匀时，光谱仪 实际分析的部分可能就不代表整个试样。另一方面，重元素的特征 X 射线波长 很短，在物质中的穿透深度较大，当样品厚度不同时，所得到的 X 射线荧光强 度会发生变化。 因此，试样制备要解决的问题就是保证实际被分析的较薄的表层真正代表整 个样品，也就是消除试样组成不均匀性、颗粒分布不均匀性或粒度不均匀性，使 被测样品转变为适合于 XRF 测定的形式（形态、形状、分析表面、尺寸），并使 测定精密度和准确度达到要求。同时，对于重元素分析，还应保证样品具有足够 的厚度。 试样制备是所有 X 射线测定最终准确度的最重要的影响因素。采用波长色 散型 X 射线