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2020年高考化学一模、二模试题分类汇编
专题十二 化学实验综合题(C型题组)
高考命题动向预测:T4、T6、T8
1.(云南省曲靖市第一中学2020届高三第二次模拟)某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略),模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。查阅资料,有关信息如下:
①制备反应原理:C2H5OH + 4Cl2 → CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应:
C2H5OH + HCl → C2H5Cl+H2O
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的部分物理性质:
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇
微溶于水,可溶于乙醇
(1)仪器a中盛放的试剂是_____ ;装置B的作用是__________ 。
(2)若撤去装置C,可能导致装置D中副产物________ (填化学式)的量增加;装置D可采用_________ 加热的方法以控制反应温度在70℃左右。
(3)装置E中可能发生的无机反应的离子方程式有____________________ 。
(4)反应结束后,有人提出先将D中的混合物冷却到室温,再用过滤的方法分离出CCl3COOH。你认为此方案是否可行,为什么?_______________
(5)测定产品纯度:称取产品0.30 g配成待测溶液,加入0.1000 mol·L-1碘标准溶液20.00 mL,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行平行实验后,测得消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。则产品的纯度为_________。
滴定的反应原理:CCl3CHO +OH- → CHCl3 + HCOO-、 HCOO-+ I2 =H+ + 2I- + CO2↑ I2 + 2S2O32- = 2I-+ S4O62-
(6)请设计实验证明三氯乙酸的酸性比乙酸强。 __________________
2.(江苏省七市2020届高三第二次调研)辛烯醛是一种重要的有机合成中间体,沸点为177℃,密度为0.848 g·cm-3,不溶于水。实验室采用正丁醛制各少量辛烯醛,反应原理为:
CH3CH2CH2CHO
实验步骤如下:
步骤Ⅰ:向三颈烧瓶中加入6.3 mL 2% NaOH溶液,在充分搅拌下,从恒压滴液漏斗慢慢滴入5mL正丁醛。
步骤Ⅱ:充分反应后,将反应液倒入如图仪器中,分去碱液,将有机相用蒸馏水洗至中性。
步骤Ⅲ:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钠固体,放置一段时间后过滤。
步骤Ⅳ:减压蒸馏有机相,收集60~70℃/1.33~4.00kPa的馏分。
(1)步骤Ⅰ中的反应需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为___ 。使用冷凝管的目的是 _______。
(2)步骤Ⅱ中所用仪器的名称为_____ 。碱液在仪器中处于_____(填“上层”或“下层”),如何判断有机相已经洗至中性:______。
(3)步骤Ⅲ中加入无水硫酸钠固体的作用是______。
3.(湖南省长郡中学2020届高三第三次适应性考试)硼酸三丁酯的结构简式为B(OCH2CH2CH2CH3)3,常温常压下为略带香味的油状液体,是一种重要的含硼有机物,主要用作有机溶剂、脱水剂和催化剂,其一种实验室制备的原理为H3BO3+3CH3CH2CH2CH2OHB(OCH2CH2CH2CH3)+3H2O,装置如图所示(夹持装置及微波加热装置已略去):
实验步骤如下:
Ⅰ.向微波专用圆底烧瓶中加入磁力搅拌子,并加入6.2 g硼酸(H3BO3)和47.4 mL正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)以及1.0 g NaHSO4?H2O;
Ⅱ.微波加热:60℃下2 min,80℃下2 min,90℃下5 min,100℃下2 min,118℃下2 min;回流分水;
Ⅲ.待反应结束后,蒸馏得产品20.2 g。
已知:正丁醇的密度为0.81 g.cm-3。
请回答下列问题:
(1)分水器使用前需检查 ___,分水器的作用是 ___(任写一条)。
(2)图中仪器X的名称为 ___,其进水口应为____(填“a”或“b”)口。
(3)为了提高转化率,常用带水剂把生成的水从反应体系中分离出。分别以下列四种物质作为制备硼酸三丁酯的带水剂,结果如表所示,该实验选择正丁醇作带水剂,优点是____。
带水剂种类
甲苯
苯
环己烷
正丁醇
产率/%
78.2
83.4
80.4
80.5
(4)步骤II中需要在不同温度下进行加热,并控制好时间,加热方式
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