第十四章定量分析的一般步骤.pptxVIP

§14-1 试样的采取和制备 ; 14.1.1 取样的基本原则; 14.1.2 取样操作方法 ;① 大气试样;②水样;③较均匀的粉状固体或液体;2. 组成很不均匀的物料;表14-1 标准筛的筛号和孔径 ; 14.1.3 湿存水的处理; §14-2 试样的分解; 14.2.1 无机物的分解;溶解分解法：简单、快速;氧化性酸---HNO3, 浓H2SO4 HNO3: 除铂、金外（稀有金属），其他不溶于简单酸的金属试样及其合金，大多数的氧化物、氢氧化物和几乎所有的硫化物； 有机物可用浓硝酸加热氧化破坏，然后煮沸除去多余的HNO2、NO2. 浓H2SO4: 可用来破坏有机物，H2SO4+C=CO2+2SO2+2H2O; 其他要避免金属氯配合物的样品中; 加热冒白烟时除去中低沸点HCl 、HNO3、 HF、 H2O氮氧化物. 铁、铝、铬与HNO3产生钝化; Ca、 Sr、 Ba、Pb与H2SO4生成不溶性的盐；; 强氧化性酸---HClO4 高沸点203℃；除K+ 、NH4+外，其它盐均溶于水； 浓热高氯酸具有强的脱水和氧化能力常用于不锈钢、硫化物的分解和破坏有机物； 注意安全：浓度低于85%的纯高氯酸十分稳定，但有强脱水剂（如浓硫酸）或有机物、某些还原剂等存在一起加热时，就会发生剧烈的爆炸。 防止措施：先在500 ℃灼烧破坏有机物或先用硝酸加热破坏，然后再