硫酸测定方法.docVIP

硫酸 分析项目 指标 硫酸含量%≧ 92.5 灼烧残渣%≦ 0.1 铁%≦ 0.015 硫酸含量的测定 测定原理 用氢氧化钠标准溶液中和硫酸，以甲基红为指示剂指示终点（中和反应）。 仪器和设备 分析天平 碱式滴定管50ml 三角烧瓶250ml 1N氢氧化钠标准溶液 0.05%甲基红指示 滴瓶 测定方法 将硫酸试样倒入干燥的滴瓶中，在分析天平用减量法精确称取1克（19-20滴）试样于盛有150ml蒸馏水的250ml三角烧瓶中，摇匀，加入三滴甲基红指示剂，1N的氢氧化钠标准溶液滴定至橙色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的的用量。 计算 硫酸%=V*N*f*0.049*100/m 试中：V:滴定硫酸所消耗氢氧化钠的量 N:标准氢氧化钠溶液的当量浓度 f:标准氢氧化钠溶液的溶液系数 m:硫酸试样的质量 0.049:每毫升当量硫酸的质量 二、灼烧残渣的测定 1、仪器与设备 蒸发皿50cc 沙浴加热器 高温炉 分析天平 2、测定方法 在分析天平上用减量法精确秤取20克左右（7-8管）的硫酸试样于恒重的瓷蒸发皿中，将瓷蒸发皿放在沙浴上，在通风橱中加热，蒸发干涸后移入高温炉调温至800℃时灼烧灰化4h，取出在干燥器中冷却30分钟后，称重。 3、计算 灼烧残渣%=(M2-M1)*100/M 试中：M1：试样瓷蒸发皿恒重质量 M2：瓷蒸发皿和残渣质量 M：硫酸试样 三、铁含量的测定 1、方法原理 利用硫氰酸与三价铁在酸性溶液中生成红色络合物（在酸性溶液中），在一定浓度范围内溶液颜色深浅与铁的含量成正比，用目视比色法进行比色从而计算出铁的含量。 仪器与试剂 移液管5ml 烧杯100ml 比色管100ml 刻度吸管1ml 盐酸 硝酸 电炉 分析天平 10%硫氰酸钾 铁标准溶液T=0.01mg/ml 微量滴定管5ml 容量瓶200ml 测定方法 精确秤取10克左右（3.5管）试样于盛有150ml蒸馏水的200ml容量瓶中，冷却至20℃，稀释至刻度摇匀。 用移液管吸取稀释液5ml，置于100ml烧杯中，加入1ml浓盐酸和1ml浓硝酸，再加入适量的蒸馏水冲洗杯壁，在电炉上加热煮沸5分钟，取下冷却至室温，移入100ml比色管中，加入10ml10%硫氰酸钾显色后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。用微量滴定管滴入1ml=0.01mg的铁标准溶液滴定空白至与试样颜色相同，即为终点，记录铁标准溶液的用量。 计算 铁含量%=（V*T*200*100）/（1000*m*5） 试中：V：滴定空白消耗铁标准溶液的体积 m：硫酸试样的质量 T：铁标准溶液的滴定度 注意事项： 浓硫酸稀释时应先加入水后加入酸 用减量法称硫酸时要特别小心，注意不能滴到外面或天平上