课件液相色谱教程(三)相色谱实验操作.pptVIP

液相色谱系统的清洗与钝化 色谱泵吸滤头,进出口阀及管路(包括进样器和检测池)若被污染,应作清洗和钝化处理 一般采用30％磷酸水溶液作为清洗剂，用6M硝酸作为钝化剂，先清洗再钝化 清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢 钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜 色谱泵及系统的清洗 清洗液用30%磷酸水溶液 30%磷酸配制:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀 清洗步骤如下: 取下色谱柱，用两通(Union)连接进样器和检测器 用纯水灌注泵头(四元泵的A,B,C,D四路各为25%) 用30%磷酸清洗液洗系统(1ml/min流速)45分钟 (四元泵的A,B,C,D四路各为25%) 换成清水洗至出口水pH显中性 用纯甲醇过渡，浸润泵头及管路，备用 色谱泵及系统的钝化 钝化液用6M硝酸水溶液 6M硝酸的配制:取浓硝酸40ml与60ml水混匀 钝化步骤如下: 在清洗步骤完成后进行钝化处理 确认清洗用的磷酸已基本洗净 用纯水灌注泵头(四元泵的A,B,C,D四路各为25%) 用6M硝酸水溶液钝化系统(1ml/min流速)45分钟 换成清水洗至出口水pH显中性 用纯甲醇过渡，浸润泵头及管路，备用 实验样品的制备 标样和样品 标样:又称对照品,它作为液相色谱定性和定量分析的参 考标准物,一般是纯度较高的纯物质 样品:待测物,一般是成分复杂的混合物 液相色谱对样品(