色谱联用技术-2016全面.pptVIP

7.4 高效液相色谱-核磁共振 联用技术 LC-NMR 一、HPLC与NMR的比较及联用的困难 HPLC NMR 分析对象 有机物 样品状态 液态 操作温度 室温 扫描时间 大体相同 操作方式 连续流动 间歇 灵敏度 ?g～ng mg 溶剂 普通 氘代溶剂 二、问题的解决 主要取决于核磁共振技术的提高和发展 （1）灵敏度 仪器方面 高频仪器的使用：NMR的信噪比与磁场强度的平方成正比，800 MHz (18.79T)与100 MHz (2.35T)仪器相比，信噪比增大约64倍。 用新技术提高信噪比：软件滤波，消噪技术 操作参数的影响 提高LC柱的负载量 内径4.6mm色谱柱，合适的负载量为100?g。 采用停流技术 增加检测的有效时间（多次扫描累积）。 把射频线圈直接绕在流通池壁上，减少死体积。 （2）溶剂 使