洗涤沉淀的操作及试剂等.docVIP

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(四)沉淀及洗涤操作 1.沉淀洗涤的原因 (1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 (3)防止污染环境:如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质,如重金属或CN-,为了防止污染环境,往往要对残渣进行洗涤。 2.洗涤剂的选择 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低固体因温度变化而造成的溶解损失 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水,难溶于有机溶剂 减少固体溶解;利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分,产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质;减少固体溶解 3.洗涤的方法及注意事项 洗涤的方法 注意点 三个得分点 让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加入洗涤剂没过晶体,让洗涤液自然流下,重复2~3 次即可 在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿,如果搅拌很容易搅破滤纸,造成晶体损失 注洗涤液→加洗涤液→重复操作 (1)注洗涤液:沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液 (2)加洗涤液:洗涤液完全没过晶体 (3)重复操作:重复操作2~3次 4.洗涤干净的操作 四个得分点 答题模板 常见离子检验的试剂 取样→滴加试剂→描述现象→得出结论 (1)取样:取少量最后一次洗涤滤液 (2)滴加试剂:滴加合理试剂 (3)描述现象:根据所发生的反应描述现象 (4)得出结论:沉淀是否洗涤干净 取样:取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中 试剂:加入××试剂(有必要时加热) 现象:不产生××沉淀、溶液不变××色、不产生××气体 结论:说明沉淀已经洗涤干净 SOeq \o\al(2-,4):稀盐酸和氯化钡溶液 Cl-:稀硝酸和硝酸银溶液 Fe3+:硫氰化钾溶液 过滤后续操作之洗涤 1、洗涤目的:净化滤渣,除去晶体表面可溶性杂质 减少损失,洗涤残渣,减少目标物损耗 2、洗涤方法:沿玻璃棒注入洗涤剂至浸没沉淀,待洗涤剂流出后, 重复2-3次 3、洗涤试剂选择 (1)水洗。 滤渣不溶时,用普通蒸馏水洗; 滤渣溶解时,用冰水降低其溶解度;如洗涤绿矾晶体 滤渣随温度升高溶解度下降时,用热水。如洗涤硫酸镁晶体 (2)酒精洗。 晶体易溶于水难溶于酒精时,用酒精或酒精水溶液洗涤 (3)饱和溶液洗涤,生产中可避免晶体的损失

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