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0530040期末书面报告:劳厄斑的获取与分析
1 -
劳厄斑的获取与分析
作者:郑云飞
指导老师:俞熹
关键词:X光 劳厄斑 晶体结构分析 底片冲洗
摘要:
这篇论文主要介绍了利用莱宝X光实验仪实现劳厄斑的获取与分析。首先介绍了背景知识,给出了用于结果分析的计算公式,然后介绍了实验操作与结果分析。
实验原理:
晶体点阵是规则排列的面心立方体结构,X射线照射晶体时将在各格点产生散射。对于相邻格点的散射,当入射X光与散射X光的光程差为波长的整数倍时将产生X光的相强干涉。劳厄斑就是规则的三维晶体对X光的散射的综合反映,可以通过各斑位置坐标的计算确定各反射晶面。
当将布拉格公式扩展到三维空间时形式变得比较复杂,包括在三个坐标轴方向晶面上的方程(劳厄条件):
(式中,,为入射光与三个晶格坐标方向的夹角,,,为出射光与三个晶格坐标方向的夹角,a0为晶格常数,h, k, l为整数)
可做改进使之更清晰。引入单位矢量,表征入射与出射X光的方向,即,, 以及, 则劳厄条件可以简单地表示为:
由此易得 = (Ⅰ), 即为晶面间隔为 (Ⅱ)的布拉格公式。
由于、均为单位矢量,这个式子表示垂直于、的角平分线,而晶面平行于、的角平分线,则即为产生这个劳厄斑的反射晶面的晶面指数。
劳厄斑的计算:查阅资料知,实验室提供的晶体为沿晶面切割,记为平面,则光路图如下示:
图中红点处为通过某一晶面得到的劳厄斑之一,图中OP即为根据上面对的讨论做出的(),P点的坐标记为,,均可由劳厄斑的图像测量得到。而由图中的几何关系,易有:
,及
解得:(Ⅲ) ,(Ⅳ)
由于OP//,故有(Ⅴ)
X射线经晶体的散射波由经的散射波和经的散射波相干叠加而成,经分析,只有当?h, k, l全为奇数或者全为偶数时总强度才不为0,由此,结合式子(Ⅴ)即可确定
实验步骤:
( 实验条件: 温度18℃,湿度56%
拆下X光仪中原有的样品架,圆盘,探头支架,探头,GM记数管等。
将单晶片用双面胶带粘在针空光阑上,使之完全覆盖小孔
在像屏上安装底片(白面中心对准X光出射口),将样品架安装进X光仪中,调节底片与出射小孔距离为3cm。
关闭保护窗,设置高压U=35Kv,管电流I=1.00mA
按下HV键打开高压,使底片接受X光照射4小时。
关闭高压,打开保护窗取出底片,将显影液、定影液原液分别与水以1:3配比配制显影液和定影液。在暗室中先用显影液浸泡10分钟,之后可以看到在中央有对比比较明显的白色圆斑,转移至定影液中浸泡10分钟取出,(以上浸泡过程中不时用镊子翻转底片),得到以下图样:
复原仪器,处理数据。
实验结果分析:
将冲洗好的底片拍照,打印,同比例计算各点坐标如下表示,根据对称性可将点分为以下几类:
Xp测量
Yp测量
Xp
Yp
Zp
h
k
l
d
θ
λ
0
8.3
0
2.6861
1.0268
0
6
2
44.746
20.924
31.955
7.8
0
2.5243
0
0.9207
6
0
2
44.746
20.043
30.666
0
-8.5
0
-2.751
1.0703
0
-6
2
44.746
21.263
32.449
-9.2
0
-2.977
0
1.2267
-6
0
2
44.746
22.396
34.091
6.2
6
2.0065
1.9417
1.0983
4
4
2
47.167
21.477
34.531
6.1
-6.2
1.9741
-2.006
1.1138
4
-4
2
47.167
21.592
34.708
-6.9
-7
-2.233
-2.265
1.3724
-4
-4
2
47.167
23.343
37.371
-6.6
6.7
-2.136
2.1683
1.2736
-4
4
2
47.167
22.711
36.414
3.7
3.7
1.1974
1.1974
0.4449
6
6
2
32.462
14.724
16.499
3.8
-3.9
1.2298
-1.262
0.4793
6
-6
2
32.462
15.218
17.039
-4.3
-4.5
-1.392
-1.456
0.6135
-6
-6
2
32.462
16.942
18.916
-4
4.1
-1.294
1.3269
0.5265
-6
6
2
32.462
15.859
17.739
2.4
7.2
0.7767
2.3301
0.8772
2
6
2
42.664
19.658
28.699
7
2.2
2.2654
0.712
0.8261
6
2
2
42.664
19.185
28.035
7
-2.5
2.2654
-0.809
0.8453
6
-2
2
42.664
19.366
28.2
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