渣类材料 熔化温度的测定 高温激光共聚焦显微镜法2020.docVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE I PAGE I ××××-××-××实施×××× ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 渣类材料 熔化温度的测定 高温激光共聚焦显微镜法 Slag material — Measurement of melting temperature—Method by using high temperature laser confocal microscope （征求意见稿） 中华人民共和国国家标准 ICS 77.040.99 H 24 GB/T××××-×××× 前 言 本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准主要起草单位： 首钢技术研究院。 本标准主要起草人：鞠新华、其其格、史学星、孟杨、蔡宁、温娟 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 发布 PAGE 1 PAGE 4 PAGE 3 前 言 本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准主要起草单位： 首钢集团有限公司、…… 本标准主要起草人：…… 渣类材料 熔化温度的测定 高温激光共聚焦显微镜法 1 范围 本标准规定了渣类材料熔化温度测定的方法原理、仪器与制样设备、试样制备、实验步骤、结果表征和试验报告。 本标准主要适用于冶炼炉渣和连铸保护渣，成分类似的矿石等熔化温度的测定也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件是本文应用必不可少的文件。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YB/T 186 连铸保护渣熔化温度试验方法 GB/T 1425 贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法 3 术语和定义 3.1 熔化温度 melting temperature 渣类试样开始熔化渗出液体，液体呈圆弧状整体流动时的温度。 4 方法原理 显微镜配有高温炉，把制备好的柱状试样放高温炉内氧化铝坩埚中的铂金垫片上，按设定的升温速率加热到试样熔化流动，随后按设定的冷却速率降温到室温。利用显微镜进行原位观察和拍照或录制实验过程视频，记录熔化温度。 5 仪器与制样设备 5.1 高温激光共聚焦显微镜 高温激光共聚焦显微镜包括光学系统、照明系统、加热系统和照相系统，图1为高温激光共聚焦显微镜的示意图。光学系统为He–Ne 激光光源，它利用精密共焦空间滤波形成物像共轭，发出的激光经物镜焦平面上针孔形成点光源对样品扫描，然后经过光的分离器把光聚集到一个光子的探测器上，通过扫描光源聚集点，从而形成图像。加热系统为卤素灯，光在炉子黄金壁上反射聚焦形成10mm×10mm高温范围进行加热，可精确控制加热速度和加热温度。 说明： 1—炉膛 2—卤素灯 3—样品杆 4—坩埚 5—样品 6—激光共聚焦显微镜 图1 激光共聚焦显微镜及高温炉示意图 5.2 坩埚和铂金垫片 坩埚应使用氧化铝坩埚。坩埚外径9mm、内径8mm、深4mm。铂金片直径7mm、厚0.05mm。铂金片垫在坩埚底部使用。 5.3 成型模具 成型模具由3mm厚的三块同样大小的不锈钢片叠合而成，用螺丝固定。其中上面两块有若干个直径1.5mm、2mm、深3mm的孔。试样压制时应采用同样直径的不锈钢小棒。 6 试样制备 6.1取样 渣类材料的熔化温度主要由组成种类及含量决定。取样位置要能代表整个产品的典型组成。 6.2除碳 对方坯连铸保护渣或含有膨胀石墨的保护渣需预先在600～700℃马弗炉中灼烧至少2h除碳。 6.3 制样 取试样5∽10g，在玛瑙研钵中研磨，研磨后粉末粒度应全部通过0.074mm的试验筛。制样时用无水酒精调和试样，放在成型模具中压实，置于干燥器中保存。对个别难以压实的试样可以加入少许糊精并用水调和试样。 6.4试样尺寸和数量 试样直径3mm、高3mm。每组试样不少于3个。特殊情况下也可使用其它尺寸试样。 7 实验步骤 7.1 开主机、净化系统和冷却水箱。实验过程中，室内环境湿度＜40%、温度20℃～25℃，冷却水温度设定不能低于室温5℃。 7.2 首先将试样立着放在坩埚内铂金片上，然后把坩埚放置于炉内样品杆上，盖上炉盖。 7.3 实验前系统抽真空、充氩气，重复三次。实验需在氩气气氛里进行。实验时氩气流量应保持稳定。 7.4 开启卤素灯灯管冷却