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实验一：普通蒸馏及沸点的测定 实验一：蒸馏和沸点的测定思考题 1、微量法测定沸点时,如遇下列情况将会产生什么结果 ? 请说明原因. 答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 毛细管内潮湿，加入样品后，样品部分潮湿，测得的熔点偏低 (4) 试料加入量过多，使熔程增宽 (5) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 实验一：蒸馏和沸点的测定思考题 2.、测量法测定沸点时,如遇与下列情况如何 ?为什么？ 答：(1) 沸点内管空气未排除干净，则内管内样品的蒸气压变小，测出沸点偏低。 (2) 沸点内管未封好，导致内外连通，无法测量。 (3) 样品量少，加热太快，不断影响温度的准确性还可能导致还没有测得结果液体已全部汽化。 实验一：蒸馏和沸点的测定思考题 3、测得某种液体有固定的沸点,能否认为液体是单纯物质?为什么? 答：有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。 实验一：蒸馏和沸点的测定思考题 4.、微量法测沸点的沸点内管和外管如果靠的太紧,间隙小,将会发生什么现象? 为什么? 答：微量法测沸点的沸点内管和外管如果靠的太紧,间隙小,会产生暴沸现象，主要是由于产生的气泡无法快速的逸出。 实验一：蒸馏和沸点的测定思考题 5、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？ 答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 * * * 下页 退出 退出 上页 上页 退出 下页 上页 【实验目的】 了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义； 了解分离和提纯液体有机化合物的方法及其分离效率； 学习通过测定沸点鉴别液体有机化合物纯度的方法； 掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的基本操作。 【实验原理】——蒸馏原理 由于分子的运动，液体分子不断地从液面逸出而形成蒸汽。同时也有蒸汽分子回到液体表面，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸汽回到液体中的速度相等，即蒸汽对液面保持一定的压力，此时液面上蒸汽达到了饱和，此时的蒸汽为饱和蒸气，它对液面的压力称为饱和蒸汽压。 饱和蒸汽压只与温度有关，即随温度的升高饱和蒸气压增大。因此每种物质在一定温度下都有固定的饱和蒸气压。 1.饱和蒸汽压和沸点的概念 随着温度的升高液体的饱和蒸汽压越来越大。当饱和蒸汽压与外界压力（即大气压）相等时，液体开始沸腾，此时的温度称之为沸点。 2.蒸馏过程和目的 过程： ⑴将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽。 ⑵将蒸汽冷凝为液体。 目的：⑴将易挥发的与不易挥发的物质分离； ⑵将沸点相差30oC以上的两种液体混合物分离 注意：不能分离二元或三元共沸混合物 3.沸点与物质纯度的关系 在压力一定时，凡纯净的化合物必有一个固定的沸点，因此可以用测定沸点来鉴别化合物是否纯净。 但具有固定沸点的液体不一定是纯净的化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。例如：乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在76.7℃沸腾。在共沸混合物中含有68%的乙醇和32%的甲苯。乙醇与水形成二元共沸化合物，在共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。以上两种液体用常压蒸馏是不能分开的。它们虽有固定的沸点，但不是纯净化合物。 因此蒸馏手段并不是万能的，有些可以用蒸馏分离，而有些则不能。 4．沸石的作用 为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸”现象，在蒸馏前必须加入沸石。 沸石的作用是引入汽化中心，保证蒸馏的平稳进行。在任何情况下切忌将助沸物加入已沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸汽而将大部分液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。 如果蒸馏前忘加沸石，需补加时，应先移去热源，待液体冷却至沸点温度以下，然后再加入。如蒸馏中途需停止，再蒸馏时应在加热前重新加入新的沸石。 【常压蒸馏装置】 【装置中的有关问题】 1．选择合适容量的仪器 ：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。 2．温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3．冷凝管的选用:当蒸馏液体的沸点小于130℃时用水冷凝管，大于130℃时用空气冷凝管。 4．热源的选用：当待蒸馏液体的沸点小于80℃时一般用水浴， 大于80℃时用空气浴、油浴或砂浴。 5．接收器：接收瓶两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分