厦大有机实验14.肉桂酸的制备.pdfVIP

肉桂酸的制备 肉桂酸的制备 肉肉桂桂酸酸的的制制备备 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、学习并掌握制备肉桂酸的原理和方法，加深对Perkin反应的理解和认识。 2、掌握水蒸气蒸馏装置的安装及操作技能。 二、主要试剂和产物的物理常数 二、主要试剂和产物的物理常数 二二、、主主要要试试剂剂和和产产物物的的物物理理常常数数 相对密 溶解度 名称 分子量 性状 折光率 熔点 沸点 度 水 乙醇 乙醚 无色 138～ 乙酸酐 102.09 1.3900 1.082 -73 易溶 溶 溶 液体 140 无色 苯甲醛 106.12 1.5450 1.044 -26 179 微溶 混溶 混溶 液体 无色 乙酸 60.05 1.3721 1.049 16.6 118 ∞ ∞ ∞ 液体 无色 133～ 肉桂酸 148.16 ／ 1.248 300 不溶 易溶 易溶 晶体 134 三、主要试剂用量 三、主要试剂用量 三三、、主主要要试试剂剂用用量量 小量：苯甲醛 2.7g（2.5mL，0.025mol），乙酸酐 7g（7mL，0.039mol），无水碳 酸钾 3.5g 半微量：苯甲醛 0.27g（0.25mL，2.5mmol）， 乙酸酐 0.7 g（0.7 mL，3.9 mmol）， 无水碳酸钾 0.35g 四、实验操作、现象及注意事项 四、实验操作、现象及注意事项 四四、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 实验操作及现象 现象的解释及注意事项 （1）在100mL装有空气冷凝管 所用的仪器及药品一定要干燥，否则反应无法进行 的三颈瓶中加入3.5g碳酸钾，7 （因醋酸酐易水解）。因蒸气温度超过140℃，必须用空 mL醋酸酐和2.5mL苯甲醛加热 气冷凝管。乙酐和苯甲醛对皮肤有强烈的侵蚀作用，量 回流1hr。反应有CO 放出，初 取时应小心。刚开始加热不能太快不然会有大量的醋酸 2 期有泡沫产生。反应过程中会发 酐蒸气来不及冷凝而从空气冷凝管逸出。等发泡结束， 现反应器壁上有淡黄色的固体， 再慢慢提高反应温度，保持微沸（不能加热太快，反应 而且随着反应的进行，固体越来 器也不能直接与电热套接触，否则反应液易变深）。如果 越多，溶液呈深棕色。（附：反应 回流1 hr后，还没有黄色固体出现，且溶液呈油状，有 回流半小时后就可先用酒精灯加 可能是仪器没干燥彻底影响反应。 热装有水的水蒸气发生器。） （2）反应完毕，冷却，加入 刚开始加碳酸钠一定要慢，否则因产生大量的二氧 20~25mL水，边搅拌边加入固体 化碳气体易冲料。不能用NaOH来代替碳酸钠，因NaOH 碳酸钠5g，使溶液呈碱性。 易使苯甲醛发生歧化反应产生苯甲酸钠，后处理时，难 除去，影