厦大有机实验22.微波辐射制备苯氧乙酸.pdfVIP

微波辐射制备苯氧乙酸 微波辐射制备苯氧乙酸 微微波波辐辐射射制制备备苯苯氧氧乙乙酸酸 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、了解Williamson醚合成法。 2、了解微波辐射在有机合成中的应用 二、主要试剂和产物的物理常数 二、主要试剂和产物的物理常数 二二、、主主要要试试剂剂和和产产物物的的物物理理常常数数 折光率 溶解度 熔点 沸点 名称 分子量 性状 20 密度 乙 乙 （n ） （℃） （℃） 水 D 醇 醚 无色 41 苯酚 94.11 n 1.5509 1.06 43 181.7 可溶 ∞ ∞ 针状 D 无色 可 可 氯乙酸 94 1.4351 1.40 63 187.85 易溶 晶体 溶 溶 无色 可 可 苯氧乙酸 152 ／ ／ 98.5 285 不溶 针状 溶 溶 三、主要试剂用量 三、主要试剂用量 三三、、主主要要试试剂剂用用量量 小量：3.0g（0.032mol）氯乙酸，2.4mL（0.027mol）苯酚，2.6g（0.065mol）氢氧化钠。 微量：0.625g（0.0066mol）氯乙酸，0.5（0.0054mol）苯酚，0.54g（0.0135mol）氢氧 化钠。 四、实验操作、现象及注意事项 四、实验操作、现象及注意事项 四四、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 实验操作及现象 现象的解释及注意事项 （1）在50mL烧杯中加入2.4mL（27mmol） 氯乙酸、苯酚、氢氧化钠腐蚀性强，取 苯酚，2.6g（65mmol）氢氧化钠，用7mL水 用要小心。 溶解。稍冷，加入3.0g（32 mmol）氯乙酸， 溶解。 （2）放置于一大烧杯中，盖上表面皿，放入 微波辐射65~70 秒后得淡黄色固体，若 微波炉中。微波功率637W，辐射65~70秒。 出现黑色固体，表明出现炭化。 （3）冷却后，加入50mL水溶解。 溅在大烧杯和表面皿上的产物应尽量用 水转移。 （4）用浓盐酸中和至Ph=2~3。 酸化在通风橱中进行。由于醚可形成盐 而溶解于水层，所以酸性不可太强。 （5）冷却，抽滤，冰水洗涤。备用。 母液可用酸再调至PH=3～4，观察是否 有沉淀，