厦大有机实验4.减压蒸馏.pdfVIP

减压蒸馏 减压蒸馏 减减压压蒸蒸馏馏 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、学习减压蒸馏的原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏装置的安装和操作技能。 二、实验操作、现象及注意事项 二、实验操作、现象及注意事项 二二、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 实验操作及现象 现象的解释及注意事项 （1）将待蒸馏物质加入蒸馏 减压蒸馏装置是由蒸馏装置、安全瓶、气体吸收装置、 烧瓶中，量不要超过蒸馏瓶 缓冲瓶及测压装置组成。蒸馏装置由蒸馏烧瓶、克氏蒸馏 的一半。安装减压蒸馏装置。 头、毛细管、温度计及冷凝管、真空接引管（燕尾管）及 仪器安装好后，先打开安全 接受瓶组成。采用克氏蒸馏头可避免液体暴沸而冲入冷凝 瓶上的活塞，使体系与大气 管；而从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是未端如细针般的毛 相通，再适当旋紧毛细管上 细管，其作用是导入微空气流，使沸腾平稳，避免液体过 的螺旋夹。 热而发生暴沸。如果要进行微量减压蒸馏，可用磁搅拌子 代替毛细管。在减压蒸溜过程中，开启磁力搅拌器，以保 持平稳蒸馏。如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下减 压蒸馏更合适。若仍使用毛细管，则应通过毛细管导入情 性气体（如氮气）。毛细管口距瓶底约l～2 mm。在毛细 玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段铜丝，并 用螺旋夹夹住，通过调节螺旋夹可控制导入的气流量。蒸 出液接收部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需转动接液管就可改换 接受瓶接出不同的馏分。在减压蒸馏系统中切勿使用有裂 缝或薄壁的玻璃仪器．尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥 形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵抽气。最 常用的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般设有 安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱及分别装有粒状氢氧 化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥 塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低 泵的真空效能和损坏真空泵。测压部分采用测压计。 （2）开启油泵抽气，慢慢关 用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所 闭安全瓶上的二通活塞，同 有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。开油泵后，要注意 时注意观察压力计读数的变 观察压力计。如果发现体系压力无多大变化，或系统不能 化。通过小心旋转安全瓶上 达到油泵应该达到的真空度，那么就该检查系统是否漏 的旋塞，使体系真空度调节 气。检查前先缓慢打开安全瓶的二通阀，待体系与大气相 至所需真空度。若从毛细管 通，再将油泵关闭，然后分段查那些连接部位。如果是蒸 导入的气流太大，可适当调 溜装置漏气，可以在蒸馏装置的各个连接部位适当地涂一 节毛细管上的螺旋夹，使液 点真空油脂，并通过旋转仪器相互连接处使磨口处吻合致 密。若在气体吸收塔及压力计等其他相连接的部位漏气， 可涂上少许熔化的石蜡，或用电吹风加热熔融已固化的石 体中有连续平稳的小气泡产 蜡层（或涂上真空脂）