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熔点测定操作 学习目标 掌握测定熔点的操作 一、仪器与试剂 仪器：铁架台、铁夹、 熔点测定管、200℃温度计、毛细管（内径1.0～1.5mm，长约8cm）、表面皿、50cm玻璃管、酒精灯。 试剂：苯甲酸(m.p. 122～123℃)、液体石蜡。 二、操作装置 测定熔点最常用的仪器是熔点测定管（又称b形管或提勒管）。将熔点测定管固定在铁架台上，管口配置一个带缺口的橡皮塞，温度计插入橡皮塞，水银球位于测定管两侧管之间。在提勒管内装入导热液（本实验用液体石蜡作浴液），导热液不能装得太满，以超过提勒管上支口为宜。装好样品的毛细管用小橡胶圈固定在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球侧面中部，加热时火焰须与熔点测定管的倾斜部分的下缘接触。装置如下图所示。 三、操作步骤 （一）样品的填装 取干燥的少许待测样品于干净的表面皿上，用玻璃棒研细后集成一堆，将毛细管的开口端垂直插入样品堆中，使样品进入毛细管后把开口端向上，从竖立于表面皿上的玻璃管口自由落下重复几次，直至样品柱高约2～3mm为止。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。 （二）熔点的测定 用酒精灯的火焰预热整个测定管，然后加热熔点管下侧管的末端。开始时温度每分钟升高3～4℃，接近熔点时改用小火，每分钟升温1～2℃为宜。加热的同时，要注意观察样品的变化情况，当毛细管内样品形状开始改变时，或出现小液滴时为始熔，记录此时温度